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《山西医科大学》 2018年
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分散液相微萃取新方法的建立及其对中药样品肉桂酸类衍生物分析的应用研究

杨笑  
【摘要】:目的:分散液相微萃取(dispersive liquid-phase microextraction,DLPME)是近些年发展迅速、应用较广的一种新型样品前处理技术。与其他液相微萃取模式相比:其萃取溶剂与供相间接触面积大、萃取时间较短、价廉、富集倍数(enrichment factor,EF)高。但DLPME也存在一些不可忽视的缺点,如相分离比较困难、萃取后还要进行离心操作、通常使用的有机溶剂毒性较大、萃取过程需要加入较多的分散剂等。因此,针对其存在的问题,本论文将在萃取溶剂和萃取装置等方面进行改进,拟建立环境友好、操作更简便的DLPME方法,并将其用于中药活性成分的测定。方法:论文第一部分,在常规十二醇漂浮凝固液相微萃取(dodecanol floating solidification microextraction,DFSME)的基础上引进纳米材料石墨烯,提出将石墨烯/十二醇分散液作为萃取剂,采取磁力搅拌的萃取方式,以四种肉桂酸类衍生物(咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸)为模型化合物,建立了石墨烯/十二醇漂浮凝固液相微萃取(graphene/dodecanol floating solidification microextraction,GDFSME)。对DFSME和GDFSME均进行条件优化和方法学考察,同时结合高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对中药材及其制剂中的目标化合物进行萃取、浓集和检测,并与测定肉桂酸类衍生物的其他萃取浓缩方法进行比较,阐明其萃取机理。论文第二部分,以毒性较小的二元溶剂(戊醇-己醇)作为萃取剂,打破常规单一有机溶剂的萃取模式,并利用一次性注射器作为萃取装置,采取手动振摇萃取方式,建立了注射器-二元溶剂液相微萃取(in-syringe binary solvent liquid-phase microextraction,in-syringe BSLPME),并结合HPLC对中药样品肉桂酸类衍生物(咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸)进行浓集和测定。优化萃取条件并进行方法学考察,还将该法与其他微萃取方法进行了比较。论文第三部分,以可切换型溶剂—己酸取代毒性较大的有机溶剂作为萃取剂,借助涡旋搅拌的萃取动力,建立了涡旋辅助-可切换型溶剂液相微萃取(vortex assisted switchable solvent liquid-phase microextraction,VA-SSLPME),并结合HPLC对中药样品四种肉桂酸类衍生物(咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和芥子酸)进行浓缩和测定。试验中对其萃取条件和方法学分别进行了优化和考察,计算目标化合物的EF,并阐明其萃取机理。结果:(1)第一部分—在优化的试验条件下,DFSME和GDFSME对目标分析物的富集倍数分别在14-61和26-112之间;萃取回收率分别为8.4%-36.6%和18.2%-78.4%;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为:1.0×10~(-2)-10.0μg/mL、1.25×10~(-3)-1.9μg/mL、2.8×10~(-3)-4.1μg/mL、2.7×10~(-3)-4.1μg/mL。两法的相关系数(r~2)分别为0.9990-0.9999和0.9993-0.9998,检测限:0.2-2.0 ng/mL和0.1-1.0 ng/mL,定量限:0.8-6.0 ng/mL和0.5-4.0 ng/mL;日内精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD):1.6%-8.8%和1.1%-8.8%,日间精密度RSD:3.9%-9.5%和4.0%-9.5%;回收率:90.2%-108.8%和92.5%-111.2%。(2)第二部分—经条件优化后,in-syringe BSLPME对目标分析物的富集倍数在28-58之间;萃取效率为49.0%-101.5%;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为:1.0×10~(-2)-7.0μg/mL、1.25×10~(-3)-1.9μg/mL、2.8×10~(-3)-4.1μg/mL、2.7×10~(-3)-4.1μg/m L;相关系数(r~2)为0.9912-0.9974,检测限:0.2-1.3 ng/mL,定量限:0.5-4.0 ng/m L;日内精密度RSD:1.4%-9.4%,日间精密度RSD:2.2%-9.6%;回收率:94.2%-106.7%。(3)第三部分—在优化的试验条件下,VA-SSLPME对目标分析物的富集倍数在7-57之间;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、芥子酸的线性范围分别为:1.0×10~(-2)-6.0μg/mL、5.0×10~(-3)-2.0μg/m L、1.5×10~(-2)-4.0μg/mL、1.5×10~(-2)-4.0μg/mL,相关系数(r~2)为0.9949-0.9999,检测限:2.0-7.0 ng/mL,定量限:5.0-20.0 ng/mL;日内精密度RSD:1.4%-8.1%,日间精密度RSD:1.8%-8.8%;回收率:99.3%-110.0%。结论:本论文建立了GDFSME、in-syringe BSLPME和VA-SSLPME三种新型微萃取方法。与常规分散液相微萃取技术相比,它们具有操作简便、应用范围广、成本低廉、绿色环保、EF高等优点,并结合HPLC已成功用于中药样品多种微量肉桂酸类衍生物的同时萃取、浓集和测定。
【学位授予单位】:山西医科大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:R284;O658.2

【参考文献】
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