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《山西师范大学》 2012年
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液相萃取新方法的建立和应用

吴昊  
【摘要】:分析化学中一个重要的研究方向就是建立快速,准确和灵敏的分析方法。尽管现在发明了许多先进的仪器设备能够对生物样品、环境样品和药物制剂中的分析物进行直接测定,但是样品的前处理-萃取通常也是必不可少的步骤,通过萃取步骤可以将分析物从复杂样品中分离和富集出来,从而建立灵敏度和高选择性好的分析方法。大多数的分析仪器是无法直接处理复杂样品的,所以样品前处理步骤也就成为分析方法中不可缺少的重要环节,因此开发快速简便的样品前处理方法一直都是分离富集研究领域中的热门课题。本论文以分析化学和分离科学为研究背景,研究了表面活性剂和离子液体作为绿色萃取剂对一些药物和食品添加剂的萃取能力,以荧光和高效液相色谱作为检测手段进行了测定,分别建立了高灵敏度的药物制剂、生物体液、中草药及食品中分析物的荧光光谱和高效液相色谱新方法,本论文研究的内容和结果共分六个部分: 1.对浊点萃取和离子液体微萃取方法的原理进行了介绍。综述了这两种方法与各种分析手段结合用于测定各类无机和有机化合物的研究进展。评述了浊点萃取和离子液体萃取现有方法存在的优缺点。 2.采用非离子表面活性剂PONPE 7.5和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠混合表面活性剂进行浊点萃取,对该混合表面活性剂从水溶液中萃取氧氟沙星和加替沙星的能力进行了研究。该方法采用电解质NaCl使混合表面活性剂产生浊点现象,继而进行分离后用荧光光谱测定。对影响萃取的pH值、表面活性剂用量、电解质用量、浊点温度及萃取时间等各种因素进行了研究。在最佳条件下,氧氟沙星和加替沙星的线性范围分别为0.1~150和0.1~250 ng ml~(-1),检出限分别为0.04和0.06 ng ml~(-1)。将该方法应用于药物制剂,加标尿样和血浆中这两种药物的测定,其准确度和精密度令人满意。 3.采用荧光分光光度法研究了盐酸哌唑嗪在阴离子表面活性剂中的光谱行为,发现使用阴离子表面活性剂凝聚固相微萃取对盐酸哌唑嗪的富集因子很高,在此基础上建立了一种阴离子表面活性剂固相微萃取荧光分光光度法测定盐酸哌唑嗪的新方法。阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠会在水溶液中形成胶束溶液,当加入MgCl_2之后会产生分散均匀的固相,将该溶液离心分离后用乙醇将富集相定容,通过荧光进行测定。该方法具有对分析物富集率高、操作简便、灵敏度高和选择性好的优点。可以用于药物制剂和生物样品中盐酸哌唑嗪的测定。 4.对小檗碱、巴马汀、药根碱和黄连碱在离子液体中的荧光光谱进行了研究,发现离子液体能使这些药物荧光显著增强,其中[C_8MIM][PF_6]对他们荧光的增强为最大。进一步研究发现,这些药物能够采用温度辅助离子液体扩散液相微萃取法被[C_8MIM][PF_6]从水溶液中萃取出来,其富集因子和萃取率分别为83.3和98.5%、98.1%、98.3%和98.8%,基于离子液体[C_8MIM][PF_6]能够富集,分离和增敏这四种药物荧光这一现象,提出了一种灵敏度高和选择性好的从水溶液中富集和测定这四种药物的新方法。在最佳条件下,线性范围分别为0.8~130 ng/mL、0.9~160 ng/mL、0.7~140 ng/mL和0.6~110 ng/mL,检出限分别为0.089 ng/mL、0.112 ng/mL、0.124 ng/mL和0.099ng/mL。该方法已成功应用于测定药物制剂,尿样和血样中的这些药物。 5.将离子液体原位溶剂形成微萃取法与高效液相色谱联用,测定了博落回和白屈菜中的血根碱和白屈菜红碱,黄连和黄柏以及中成药中的小檗碱、巴马汀和黄连碱。当把一定量的离子对试剂KPF_6加入到含有水溶性的离子液体溶液中后,生成了可以作为萃取剂的非水溶离子液体[C_6MIM][PF_6],这一离子液体可以替代易挥发有机溶剂进行萃取。对影响萃取效率的多种因素进行了研究,比如离子液体的类型和体积、KPF_6的用量、样品的pH值、萃取时间和离心时间进行了优化。实验结果表明该方法可以应用于测定中草药及中成药中的这几种生物碱。 6.建立了一种新颖和简单的微萃取方法,该方法是基于手动震荡离子液体扩散液相微萃取测定六种合成食品色素,如柠檬黄、苋菜红、日落黄、诱惑红、胭脂红和赤藓红。采用高效液相色谱紫外检测器测定了这些合成色素。与已报道的离子液体扩散液液微萃取方法相比较该过程不需要扩散溶剂,加热,超声波或额外的化学试剂。这种方法是将[C_8MIM][BF_4]通过手晃动的方法完全扩散到水溶液中,加速了被分析物从水相中传质到离子液体中的传质过程。对影响萃取过程的因素进行了详细研究,如离子液体体积、样品pH、萃取时间和离心时间等。在最佳实验条件下,该方法有非常好的灵敏度,检出限为0.015–-0.32 ng mL~(-1)。该方法已成功应用于食品样品的测定,加标回收的范围在95.8–104.5%之间。
【学位授予单位】:山西师范大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O658.2

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【参考文献】
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1 李宝馨,杨宝峰 ,周晋,徐长庆,李玉荣;小檗碱对心肌细胞I_(K1)、I_K及HERG通道的抑制作用(英文)[J];Acta Pharmacologica Sinica;2001年02期
2 李泱,傅丽英,姚伟星,夏国瑾,江明性;苄基四氢巴马汀对豚鼠和大鼠心室肌细胞钾电流的作用(英文)[J];Acta Pharmacologica Sinica;2002年07期
【共引文献】
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1 陈士恒;王建伟;李伟伟;彭虹;关亚风;;顶空低温液相微萃取技术分析水中杂醇油和啤酒挥发性成分[J];分析化学;2011年05期
2 SHAH Syed Mazhar;;Determination of Trace Amounts of Nickel (Ⅱ) by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Coupled with Cloud Point Extraction[J];Chemical Research in Chinese Universities;2011年03期
3 解春花;;匹鲁卡品对Wistar大鼠心律失常的影响[J];中国临床药理学杂志;2012年07期
4 王阳光;欧阳小琨;杨立业;李庆龙;;离子液体微波辅助萃取柽柳中芦丁的研究[J];高校化学工程学报;2011年03期
5 万晓星;周兴旺;汪敦佳;;基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用[J];湖北师范学院学报(自然科学版);2012年01期
6 周庆祥;白画画;代文华;丁玉杰;汪卫东;赵新宁;;浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅[J];河南师范大学学报(自然科学版);2007年02期
7 申进朝;邵学广;;浊点萃取技术及其在有机化合物分离分析中的应用[J];化学进展;2006年04期
8 张社利;范云场;;离子液体液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用[J];科技信息;2009年29期
9 张春芳;客蕊;孟涛;汪洋;周亚滨;;养心颗粒含药血清对豚鼠心室肌细胞外向延迟整流K电流的影响[J];中国临床保健杂志;2011年06期
10 司友斌;邹影;陈涛;司雄元;王寅;;纳米Fe~0与微生物协同降解土壤中PCB77[J];农业环境科学学报;2011年11期
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1 范云场;离子液体在色谱样品前处理中的应用[D];浙江大学;2009年
2 夏静;药物致QT间期延长体外HERG通道评价模型的建立及其应用[D];中国人民解放军军事医学科学院;2011年
3 申进朝;复杂植物样品分析中的样品处理技术与应用研究[D];中国科学技术大学;2006年
4 陈淑珍;HERG-相关的抗肿瘤药物的敏感性及力达霉素药代动力学的研究[D];中国协和医科大学;2004年
5 倪量;左心室重构大鼠模型的中医证候学评价及其相关中药的电生理作用研究[D];北京中医药大学;2007年
6 陈建国;浊点萃取与原子光谱联用技术在痕量金属元素分析中的应用研究[D];浙江大学;2008年
7 郑超;基于sHS-GC技术的高灵敏度药物有机溶剂残留分析研究[D];重庆大学;2012年
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1 骆献丽;基于离子液体的分散液相微萃取及流动相添加剂研究[D];河南工业大学;2010年
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3 蒋磊;初探延迟整流钾电流与药源性心律失常的关系[D];新疆医科大学;2011年
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3 马晶晶;刘千阁;卓克垒;王键吉;;不同温度下离子液体在水溶液中的活度系数研究[A];中国化学会第十五届全国化学热力学和热分析学术会议论文摘要[C];2010年
4 李建申;张建玲;韩布兴;赵悦菊;王前;;表面活性剂/离子液体/水体系的相行为及微乳液的形成研究[A];中国化学会第十五届全国化学热力学和热分析学术会议论文摘要[C];2010年
5 马森;于淑娟;;蔗渣纤维素在离子液体中的均相戊二酸化研究[A];2010年中国农业工程学会农产品加工及贮藏工程分会学术年会暨华南地区农产品加工产学研研讨会论文摘要集[C];2010年
6 杨培霞;安茂忠;李海先;李吉丹;王福平;;离子液体中电沉积金属镍的研究[A];2007(第13届)全国电子电镀学术年会暨绿色电子制造技术论坛论文集[C];2007年
7 毕晓静;肖军华;;基于樟脑的新型手性离子液体[A];中国化学会第28届学术年会第1分会场摘要集[C];2012年
8 荆俊;李志勇;裴渊超;王键吉;;氨基酸酯离子液体对药物分子的萃取分离性能[A];中国化学会第28届学术年会第1分会场摘要集[C];2012年
9 薛鲁燕;黄锡荣;;适宜漆酶催化活力表达的新型离子液体微乳液的构建[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
10 纪德军;孙研;刘艳升;仵浩;严峻;胡玉峰;;微波法合成离子液体的实验研究[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 李峰 段立斌;我国离子液体研究达到新高度[N];甘肃日报;2003年
2 本报驻华盛顿记者 张孟军;化学新宠——离子液体[N];科技日报;2001年
3 本报记者 李宏乾;离子液体:节能减排有作为[N];中国化工报;2010年
4 肖化;全球离子液体市场快速扩张[N];中国化工报;2010年
5 柯旺;新的溶剂——离子液体[N];北京科技报;2001年
6 王秀兰;我国离子液体研究取得新进展[N];中国化工报;2003年
7 李宏乾;绿色溶剂:离子液体正迈向产业化[N];中国化工报;2003年
8 姚笛;我国离子液体研究取得重大突破[N];中国环境报;2003年
9 王立朝 纪晓阳;离子液体研究领域获重大突破[N];甘肃日报;2002年
10 孙宜华;技能比武 看谁行[N];连云港日报;2008年
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1 谢勇冰;咪唑离子液体在辉光放电等离子体金属离子还原中的应用研究[D];天津大学;2009年
2 胡玉;离子液体稳定的金属纳米粒子催化加氢性能的研究[D];华东理工大学;2010年
3 赵新华;离子液体中清洁氧化过程的研究[D];华东师范大学;2010年
4 蒋栋;离子液体的构效关系及其在有机合成中的拓展研究[D];华东师范大学;2010年
5 朱学英;若干离子液体的结构、合成和催化机理及其与溶剂相互作用的理论研究[D];山东大学;2011年
6 杨雪;功能化离子液体的合成及在金属催化中的应用[D];天津大学;2009年
7 巩凯;功能化离子液体的研究及其在缩合反应中的应用[D];南京理工大学;2009年
8 戎梅竹;功能离子液体合成与催化环状碳酸酯的研究[D];天津大学;2009年
9 王慧勇;离子液体在溶液中的簇集行为研究[D];河南师范大学;2010年
10 王影;分散液液微提取在环境水样和生物样品处理中的应用[D];吉林大学;2011年
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1 韩志飞;功能化离子液体的合成及对二氧化硫的吸收[D];河北理工大学;2010年
2 魏会芳;离子液体中纤维素催化转化制5—羟甲基糠醛[D];大连理工大学;2010年
3 杨彩茸;离子液体的制备及在汽油脱硫中的应用[D];西北大学;2010年
4 李滨;功能化离子液体及其衍生物在有机反应中的应用研究[D];暨南大学;2010年
5 陈灵波;氯化咪唑Fe基离子液脱硫剂的合成及构效关系研究[D];北京化工大学;2010年
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7 白金芳;以氨基酸为原料合成光学活性离子液体及其结构表征[D];哈尔滨师范大学;2010年
8 栾和鑫;离子液体与烷基芳基磺酸盐的协同效应研究[D];大庆石油学院;2010年
9 张娟娟;硅胶固定化离子液体富集分离天然产物中的活性成分[D];南昌大学;2010年
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