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《内蒙古大学》 2009年
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二二茂铁丁基二硫的合成

杨小红  
【摘要】: 本文以二茂铁为原料,通过付—克酰基化、还原反应制得4-氯丁基二茂铁,然后用两种不同的方法合成了二二茂铁丁基二硫,并通过正交实验确定了较佳反应条件。 方法一:用相转移催化剂、4-氯丁基二茂铁和二硫化钠溶液反应合成二二茂铁丁基二硫。考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响,通过正交实验得到较佳反应条件:以TBAB为相转移催化剂,反应温度为45℃,三氯甲烷-水为溶剂,Na_2S:S:FcCH_2CH_2CH_2CH_2Cl=1.6:1:1,二二茂铁丁基二硫的产率为91.7%。该方法具有反应速度快、操作简单、产率高等特点。 方法二:用硼氢根阴离子交换树脂、硫粉和4-氯丁基二茂铁合成二二茂铁丁基二硫。考察了反应温度、硼氢根阴离子交换树脂的用量、原料摩尔比等对反应的影响,通过正交实验确定了较佳反应条件:反应温度为60℃,无水甲醇为溶剂,S:FcCH_2CH_2CH_2CH_2Cl=1.8:1,二二茂铁丁基二硫的产率为89.7%。该方法具有操作简单,树脂可以重复利用,对环境友好等特点。 经元素分析、IR、~1HNMR确定了产物的组成和结构。
【学位授予单位】:内蒙古大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O627.8

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