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《大连理工大学》 2011年
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工业粉煤灰联产硅气凝胶及铝铁化合物研究

刘亚丽  
【摘要】:SiO2气凝胶是一种低密度、高比表面积、低热导率的多孔材料,在保温隔热材料、催化吸附材料等诸多领域有广阔的应用前景。但传统以正硅酸乙酯为硅源使用超临界干燥法制备SiO2气凝胶存在成本高、危险性大等问题,制约其大规模工业化生产和在诸领域的使用。我国对粉煤灰的利用,存在效率低、二次污染等问题,如何实现其高附加值利用已成为当今粉煤灰利用的一个热点问题。本文以工业废弃物粉煤灰为硅源,通过常压干燥工艺制备出憎水性介孔SiO2气凝胶,并分离提取出矿物铝和铁。这一工艺同时实现了粉煤灰的高附加值利用和SiO2气凝胶的低成本生产。 粉煤灰中的主要成分是莫来石和石英,性质稳定不易于酸碱发生反应.实验通过添加助剂碳酸钠进行机械活化和中温活化,生成易于分解的霞石相.确定最佳活化条件为:机械粉碎5min、活化温度880℃、活化时间60min、粉煤灰与碳酸钠的质量比例1:0.8,经以上条件活化后的产物分解率可达92%以上。以粉煤灰经活化后的产物为硅源,经过酸溶、溶胶-凝胶、凝胶陈化、凝胶改性、凝胶干燥等实验过程实现Si02气凝胶的环境干燥制备。实验过程中,酸溶液浓度影响硅源的分解率、硅酸形成水凝胶的时间以及制备出的气凝胶的微观孔隙结构,经过实验对比确定硫酸溶液浓度为4mol/L时效果最佳。 水凝胶在陈化的过程中分别取用等体积的去离子水和体积比50%的乙醇溶液先后养护24h,增强凝胶的网络结构。利用乙醇(EtOH)/三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷(n-Hexane)溶液为改性剂,采用一步溶剂交换/表面改性的方法,在常压环境下,合成出憎水性介孔SiO2气凝胶。将水凝胶浸泡在混合改性溶液中,溶剂交换和表面改性同时进行,溶液中的TMCS与水凝胶中的孔隙水和Si-OH反应;乙醇作为缓冲剂,可以降低TMCS与孔隙水的反应速率;正己烷作为溶剂,可以将水从孔隙中排出,增强改性效果。改性得到的醇凝胶进一步在环境压力下干燥,干燥制度为:常压下50℃和80℃各保温干燥2h,使得溶剂在低温下缓慢蒸发,然后再120℃和180℃干燥30分钟,将剩余的溶剂全部蒸出,最后得到收缩较小的气凝胶。 利用X射线衍射、红外光谱、差热分析、扫描电镜、透射电镜和BET等手段对气凝胶的物相、表面基团、热稳定性、微观形貌和孔结构进行了分析,发现气凝胶结构为无定形态SiO2,呈多孔网络、海绵状;凝胶内部普遍存在微孔-介孔的孔道;凝胶比表面积可达689 m2/g,孔隙率可达93%,平均孔径在15nm左右;凝胶呈现出很强的憎水性,测试接触角大于120°,但其憎水性只可以在常温下保持,当温度超过400℃时,疏水基团-CH。开始发生氧化,温度超过544℃时,凝胶表面的-CH3重新被-OH所替代整个凝胶转变为亲水性。 通过在水凝胶置换液中加入NaOH溶液,调节PH值可分别形成Al(OH)3沉淀和Fe(OH)3沉淀实现粉煤中矿物铝和铁的分离提取,提取率分别为铝22.6%、铁52.8%。利用粉煤灰加硫酸铵法提取粉煤灰中矿物时,各物质提取率分别为:硅32.1%、铝57.9%、铁68.6%;利用粉煤灰加碳酸钠法提取粉煤灰中矿物时,各物质提取率分别为:硅41.1%、铝34.9%、铁70.6%。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ127.2

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【参考文献】
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