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《大连理工大学》 2011年
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杂萘联苯并双噁唑的设计合成及其性能研究

罗亚军  
【摘要】:本论文从分子设计角度出发,以2-硝基-5-氟苯酚、4-(4-羟基苯基)二氮杂萘-1-酮(DHPZ)为原料,经过三步反应首次合成了一种含有二氮杂萘酮结构的新型二羟基二胺单体2-(3-羟基-4-氨基苯基)-4[4-(3-羟基-4-氨基苯氧基)-苯基]-二氮杂萘-1-酮(DAH)。对中间产物和单体DAH的合成工艺进行了优化,并对中间产物和单体的结构进行了红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)的表征,结果证明与我们设计的结构一致。 用自制的单体DAH分别与对苯二甲酸(TPA)和反式丁烯二酸(FA)在多聚磷酸(PPA)中缩聚反应得到含有DHPZ扭曲结构的聚合物PBOTA和PBOFA.对聚合物PBOTA和PBOFA的合成工艺进行了优化,并对PBOTA和PBOFA的结构进行了红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)的表征,结果证明与我们设计的结构一致。 合成的杂萘联苯聚苯并双噁唑PBOTA与PBOFA的最大特性粘度分别为14dL/g和7dL/g,具有较高的分子量。PBOTA在加热的情况下可溶于间甲酚,PBOFA在常温能够下能够溶于间甲酚,这表明合成的聚合物溶解性能有较大的改善。通过热失重分析仪(TGA)、紫外光谱(UV)、偏光显微镜和广角X射线衍射(WAXD)等测试了聚合物的性能。测试结果表明,聚合物PBOTA与PBOFA的5%热失重温度均分别为518℃和468℃,10%热失重温度分别为560℃和510℃,最大热失重温度都大于500℃,这表明合成的聚合物PBOTA和PBOFA都具有较好的耐热性。聚合物PBOTA与PBOFA的紫外光谱相对于单体DAH都发生了红移。PBOTA与PBOFA均可在浓硫酸溶液中产生溶致液晶态。XRD数据显示PBOTA与PBOFA都没有表现出结晶性,呈无定形结构。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O626.2

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【参考文献】
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