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《大连理工大学》 2011年
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聚醚型定形相变材料的合成与性能研究

杨振宇  
【摘要】:本文设计合成了悬挂聚醚型有机定形相变储能材料,即通过接枝或聚合反应在高分子侧链引入聚醚有机相变储能材料,有机高分子主链的支撑作用能实现材料在高于相变温度时保持形状稳定,利用侧链聚醚相变材料的晶态转变实现储放热性能,以期得到具有高相变潜热的有机定形相变储能材料。 在甲苯体系中,以过氧化苯甲酰(BPO)为自由基引发剂,引发苯乙烯与马来酸酐的共聚反应,得到高反应活性的苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA),并通过研究其水解衍生物的pH滴定过程,建立了测定SMA中酸酐含量的简便方法。 以SMA与聚乙二醇(PEG)为原料,通过接枝反应,得到悬挂聚醚型有机定形相变储能材料SMA-g-PEG (PEG20000、PEG10000、PEG6000、PEG4000、PEG2000)。详细考察了反应溶剂、催化剂对SMA-g-PEG合成的影响,结果表明:当选用丁酮/四氢呋喃混合溶剂做溶剂,三乙胺为催化剂,温度为70℃时,原料利用率高达99.0%以上又利用SMA侧链酸酐官能团的反应活性,通过接枝反应将不同分子量的甲氧基聚乙二醇(mPEG2000、mPEG5000)接枝到SMA上,得到定形相变储能材料SMA-g-mPEG。反应条件为:以丁酮为溶剂,三乙胺为催化剂,反应时间为12 h。选取SMA-g-mPEG2000进行了红外,核磁分析验证了其结构的正确性。 采用宏观热形态分析、差热扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)对SMA-g-PEG、SMA-g-mPEG的宏观形态、储热性能、热稳定性和结晶性能进行了分析。结果表明:SMA-g-PEG和SMA-g-mPEG都具有很好的定形效果;SMA-g-PEG2000 (70%)、SMA-g-PEG4000 (70%). SMA-g-PEG6000 (70%)、SMA-g-PEG10000 (80%)、SMA-g-PEG20000 (80%)的相变焓分别为104.4J/g、101.4J/g、109.2J/g、123.8J/g、120.1J/g, SMA-g-mPEG2000 (70%)、SMA-g-mPEG5000 (70%)的相变焓分别为96.2J/g、92.OJ/g,都具有很好的储能效果;XRD结果显示SMA-g-PEG和SMA-g-mPEG的结晶性能低于PEG和:nPEG;热失重分析结果显示SMA-g-PEG和SMA-g-mPEG在250℃前具有优异的稳定性。 以BPO为引发剂,通过溶液聚合法制备二乙烯苯(DVB)和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(mPEGMA)共聚物(PPEGMA-DVE),详细研究了反应时间,反应温度,反应溶剂量,反应物配比,催化剂用量对产物收率的影响,经过IR分析验证了其结构的正确性,对产物进行DSC分析,结果表明:PPEGMA-DVE1100和PPEGMA-DVE2080的相变焓分别为45.3J/g和100.7J/g,具有一定的储能效果。 以BPO为引发剂,对不同分子量甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(mPEGMA1100、mPEGMA2080)进行本体聚合合成了聚甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PPEGMA),对产物利用丙酮进行索氏提取,TLC测试无单体残余,对产物进行宏观形态分析、DSC、TG、XRD分析,结果表明:PPEGMA1100和PPEGMA2080都具有很好的定形效果;PPEGMA1100和PPEGMA2080的相变焓分别为94.2J/g、108.6J/g,具有很好的储能性能;XRD结果显示PPEGMA与]mPEGMA结晶性能相似;TG结果表明PPEGMA具有优异的热稳定性。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB34

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