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《大连理工大学》 2011年
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高纯铜真空净化工艺研究

陈洁  
【摘要】:随着人类社会的发展,铜的应用开发前景日益广阔。在传统的铜及铜合金材料体系的基础上,高性能铜材的开发研究已成为了现今铜材研究的主要方向。高纯铜(纯度在5N-7N)以其优异的导电、导热性、良好的延展性而广泛应用于半导体键合丝、高保真音响线缆、溅射靶材等制造领域。 传统高纯铜的制备方法主要有电解法、区域熔炼、离子交换及真空精炼等,其中应用最为广泛的是电解法。然而电解法能耗较高、生产工艺复杂、质量不稳定。区域熔炼需要反复区熔,能耗高且难以去除固液平衡分配系数相差较小的杂质元素。阴离子交换法工艺复杂,质量不稳定且不利于环保。最新的国内外研究发现,高真空电子束可有效去除P、Ag、As、Se、Te等饱和蒸汽压高于铜的杂质元素,结合定向凝固技术可有效去除剩下的绝大部分杂质,从而获得高纯铜材。该技术工艺简单,不涉及多种复杂的化学反应,生产效率较高且利于环保。 本论文以制备大尺寸高纯铜铸锭为目的,采用真空感应熔炼及电子束精炼结合定向凝固技术对4N电解铜进行除杂净化。成功制备F 67mm,长度大于90mm,纯度达到5N高纯铜铸锭。研究发现:真空熔炼可以有效去除铜中饱和蒸气压高的杂质;拉速为1mm/min的定向凝固过程中,由于铜基体对一些杂质元素具有较强的吸附作用,ko=0.72~1.3的杂质元素没有出现明显的偏聚效应。在真空度为30-90Pa、感应熔炼温度为1573K时保持精炼时间30min后总杂质含量由11ppmw降低至5.06ppmw,主要气体O,H元素的含量降低69.47%,H含量低于1ppmw。 电子束池熔精炼能够有效去除大部分饱和蒸气压较高的杂质元素,其中Na, Mg, Al, P, Zn, Ga, Pd, Ag, In, W, U的去除率都达到60%以上。真空感应熔炼一次定向凝固铸锭经过两次池熔精炼后,铜中主要杂质元素总量由11ppmw降低至3.1ppmw,二次电子束池熔的除气及除杂效果没有一次池熔明显。 电子束滴熔直接定向凝固实验中,杂质元素含量较原材料降低了28.2%。滴熔时纯铜液滴由于局部过热,反应速率较快,纯化材料和坩埚之间的反应及元素扩散成为了本实验的限制性因素。通过对比电子束池熔及滴熔精炼工艺,总结得到合理的提纯工艺路线是:真空感应熔炼定向凝固-电子束滴熔直接定向凝固。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TF811

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