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《大连理工大学》 2011年
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超临界流体沉积法制备Ag(Au)/SiO_2纳米复合材料及过程模拟

王雅琼  
【摘要】:纳米复合材料是当前材料领域研究的热点,在催化、光学、电化学等领域有广泛的应用。超临界流体沉积技术是在介孔基材的纳米级孔道中负载金属粒子的一种有效途径。本文以介孔氧化硅为基材,在其孔道内沉积金属纳米粒子。文中对复合材料制备的影响因素、制备机理、制备过程中的热力学及动力学问题进行了研究。主要工作和结果如下: (1)以KIT-6为基材,AgNO3为前驱物,超临界CO_2作溶剂,乙醇+乙二醇做共溶剂,在20-24MPa、50℃条件下制备了Ag/KIT-6纳米复合材料。实验发现,在乙醇和乙二醇用量分别为3mL(3.59mol%)和0.5mL(0.6mol%)时,3h即可实现Ag在KIT-6孔道内的沉积。在Ag/KIT-6复合材料中Ag以金属颗粒形式存在,平均粒径约为5.3nm,均匀分散于KIT-6的孔道中。 (2)改变沉积时间,金属担载量随时间延长逐渐增大,直至达到吸附平衡,担载量不再改变;改变基材与前驱物的质量比,实验发现前驱物的质量越大,相同沉积条件下,金属的担载量也越大,两者比例1:1时,担载量可达26.3wt%。进行重复实验,发现应用SCFD法制备Ag/KIT-6纳米复合材料有较好的重复性。 (3)以SBA-15为基材,HAuCl4·4H2O为前驱物,乙醇+乙二醇为共溶剂,在50℃、20-24MPa条件下,制备了Au/SBA-15纳米复合材料。实验还发现,在水+乙醇做共溶剂时也可在SBA-15孔道内沉积Au,形态为粒子或者纳米线;在前驱物浓度较小的情况下,也可得到较大的金属担载量。应用乙醇+乙二醇做共溶剂,0.5h便可沉积制得Au/SBA-15复合材料。Au在复合材料中以纳米线和纳米颗粒形式存在,在SBA-15的孔道中分散较均匀,得到的纳米线平均直径为5.8nm,纳米颗粒尺寸为5-6nm。 (4)在保证scCO2密度不变的情况下,在35℃、50℃、60℃下,经足够长时间,测定不同浓度下复合材料中金属的担载量。实验发现,相同浓度条件下,低温时金属担载量较高温时高;相同温度下,随前驱物浓度增大,担载量增大。实验数据应用Langmuir模型、修正的Langmuir模型、Freundlich模型进行关联。 (5)建立吸附模型,对SCFD过程中进行动力学模拟。结果发现,达到吸附平衡时间Cu(NO3)2为2000-3000s, AgNO3约为10000s,与实验结果基本吻合。用Langmuir及修正的Langmuir模型进行模拟,达吸附平衡时浓度相差不大,修正的Langmuir模型得到的平衡浓度较Langmuir模型低,能够很好的描述实验数据。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB383.1

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【引证文献】
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