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《大连理工大学》 2011年
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MOCVD生长Sb掺杂ZnO薄膜的基本特性及ZnO同质结发光器件研究

赵涧泽  
【摘要】:氧化锌(ZnO)作为一种直接带隙的新型宽带隙半导体材料,具有制备成本低、环境友好和激子束缚能高等独特优点,这些特性使其在短波长发光器件、激光器件以及探测器等方面具有很大的应用潜力,因此ZnO已经成为宽带隙半导体材料的研究热点。虽然目前已经有关于ZnO材料发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的相关报道,但其性能距离实际应用还相差甚远。ZnO薄膜的p型掺杂机制尚不完全清晰,可重复、稳定且高质量的p型ZnO薄膜难以制备仍然是制约ZnO应用的主要问题。 本论文针对以上核心问题,采用工业上普遍应用的MOCVD技术,以有机Sb源作为掺杂源对ZnO薄膜进行了Sb掺杂,首先研究了不同掺杂量范围内Sb掺杂对ZnO薄膜基本性质的影响及其机制;然后研究了在c面蓝宝石衬底上制备Sb掺杂p型ZnO薄膜的基本特性,并讨论了p型的形成机制;最后在获得p型ZnO薄膜的基础上制备了ZnO同质结LED器件,获得了室温下的电致发光。 首次研究了Sb在ZnO薄膜MOCVD生长过程中的表面活化剂作用,并讨论了其作用机制。在已经优化的实验条件下,小范围内改变Sb掺杂量,发现Sb的掺入可以抑制ZnO薄膜中的深能级缺陷发光,还可以改善ZnO薄膜的表面形貌,增大晶粒尺寸。通过分析认为Sb掺杂对ZnO薄膜性质的影响应来源于Sb在ZnO薄膜生长过程中的表面活化剂作用,Sb表面活化剂可以增强吸附O原子的迁移能力、降低生长表面的表面能,具体可以产生两方面影响:第一,抑制生长过程中Oi等深能级缺陷的形成,从而抑制了ZnO薄膜的深能级发光;第二,吸附氧原子迁移能力的增大导致在富氧生长条件下形成了生长表面的富锌环境,从而促进ZnO的横向生长,进而改善薄膜的表面形貌。研究ZnO生长过程中的表面活化剂作用可以进一步提高ZnO薄膜的晶体质量,为ZnO材料的实际应用奠定基础。 首次研究了Sb掺杂在ZnO薄膜中引入的应力对薄膜光学性质的影响。通过改变Sb掺杂源和Zn源的摩尔流量比发现,Sb的掺杂量并不能无限制地提高,在Sb掺杂源和Zn源的摩尔流量比达1:2时,仍可得到未分相的ZnO薄膜,即未发现Sb或者Sb相关的化合物的出现。同时随着Sb掺入量的增加ZnO薄膜的光学带隙也发生了明显的蓝移,其主要原因是Sb的掺入对应力的改变,从而影响了ZnO薄膜的光学带隙,分析发现ZnO的应力与光学带宽之间存在线性变化关系。 原创性的利用工业上普遍应用的MOCVD技术以金属有机源作为p型掺杂源在蓝宝石衬底上成功的制备了Sb掺杂p型ZnO薄膜,并研究了其p型的形成机制。首先,研究了生长温度对c面蓝宝石衬底上生长的ZnO薄膜的结构、电学和光学特性,还研究了薄膜中各组分的化学态,得到了生长高质量Sb掺杂ZnO薄膜的生长温度窗口。然后在优化后的生长条件下,通过调节Sb掺杂源和Zn源的摩尔流量比在c面蓝宝石衬底上制备了空穴浓度达1.14×1017/cm3的p型ZnO薄膜,其电阻率和迁移率分别为30.49Ω·cm和1.80 cm2/V·S,通过XPS测试对Sb在ZnO品格中的位置及形成受主的原因作了分析,结果表明Sb掺入ZnO后替代Zn位,形成SbZn-2VZn受主复合体结构,进而使ZnO薄膜的导电类型呈现为p型。同时还对p型ZnO薄膜进行了低温PL谱测试,获得了受主相关的发射峰,并通过发射峰位置计算得到了SbZn-2VZn复合体结构的受主束缚能为124meV。在工业化普遍应用的MOCVD技术中,Sb有机源是一种高效可控的掺杂源,利用Sb有机源在MOCVD设备中进行p型ZnO薄膜的制备研究将为ZnO的工业化应用铺平道路。 首次利用Sb有机源掺杂的方法在蓝宝石衬底上成功制备出了水平结构ZnO同质结LED原型器件。首先,在蓝宝石衬底上生长高质量n型ZnO层,然后用有机Sb源掺杂在n型ZnO层上生长Sb掺杂p型ZnO层,并利用NH4Cl溶液刻蚀出台阶并露出n型层,最后采用Au-Zn合金和Au-Ni合金分别作为未掺杂n型层和Sb掺杂p型层的电极,电流-电压测试表明两个电极都形成了良好的欧姆接触。所得到ZnO同质结LED原型器件的正向开启电压为3.3V,反向击穿电压大于5V。在正向电流注入条件下观察到了明显的电致发光(EL)现象,在EL谱中观测到位于3.0 eV、2.31 eV和1.74 eV的三个发光峰。利用工业上采用的MOCVD技术,同时利用Sb有机源进行精确可控的ZnO p型掺杂,在蓝宝石衬底上成功制备出ZnO同质结LED,直接地证明了ZnO材料工业化应用的可行性。 在磷(P)重掺杂的n+Si衬底上制备了垂直结构的ZnO同质结LED原型器件。利用Si衬底中的P原子扩散进入ZnO薄膜制备P掺杂p型ZnO层,随后在ZnO表面和Si衬底背面分别制作Au-Zn合金电极和Al电极,电极的欧姆接触特性良好。器件的正向开启电压为4.2V,反向截止电压大于6V,在正向电注入下观察到了明显的电致发光现象,EL谱中出现了中心位于470nm附近的发光带。由于Si衬底工艺成熟,成本较低,而且导电性导热性良好,所以Si基ZnO发光器件有着广阔的应用前景。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TN304.055

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