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《大连理工大学》 2010年
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介孔SiO_2材料及相应复合气凝胶体系的合成

赵善宇  
【摘要】:SiO2气凝胶是一种很独特的材料,其主要结构是由硅氧形成的交联网络,结构中含有大于90%的空气和小于10%的固体SiO2骨架。材料的结构体现了其独特的性能:它有着很高的孔隙率,较大的比表面积,很低的体积密度和热导率。本文采用工业水玻璃为前驱体,探讨不同掺量的改性剂三甲基氯硅烷对于合成SiO2气凝胶性能的影响,并对颗粒状气凝胶的稳态热导,片状气凝胶的瞬态热导进行了研究;采用叔丁醇溶剂交换,研究冷冻干燥制备SiO2冷凝胶;利用FHH模型,分析气凝胶和冷凝胶的孔结构和整个表面的分形特征;采用水玻璃为前驱体,合成新型壳聚糖-SiO2复合气凝胶;并通过接枝共聚将苯胺在壳聚糖分子链上进行聚合,形成共聚物Chitaline,与TEOS前驱体结合,制备Chitaline-SiO2复合凝胶,利用自身氧化还原特性对Au(Ⅲ)离子进行还原,制备Au(0)-Chitaline-SiO2复合气凝胶体系。文中利用红外光谱、差热-热重分析,X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、高倍透射电镜和BET等手段对气凝胶、复合气凝胶的表面基团、热稳定性、微观形貌和孔结构进行了分析,利用循环伏安法测定了Chitaline的氧化还原电势,利用可见/紫外光谱分析了Chitaline-SiO2气凝胶的性质,四点Van de Pauw电导率测定法测定了复合凝胶的电导率。 以水玻璃为硅源,利用乙醇(EtOH)/三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷(n-Hexane)溶液为改性剂,采用一步溶剂交换/表面改性的方法,在常压环境下,合成了憎水性SiO2气凝胶。首先研究了硅水比S/W, pH对溶胶-凝胶过程和最终凝胶性质的影响,以及干燥过程对凝胶制备的影响,确定了合适的参数,通过控制改性剂的用量,研究了其对合成过程和最终产品SiO2气凝胶性能的影响。将水凝胶浸泡在混合改性溶液中,溶剂交换和表面改性同时进行,溶液中的TMCS与水凝胶中的孔隙水和Si-OH反应;乙醇作为缓冲剂,可以降低TMCS与孔隙水的反应速率;正己烷作为溶剂,可以将水从孔隙中排出,增强改性效果。改性得到的醇凝胶进一步在环境压力下干燥,可以得到收缩较小的气凝胶。实验结果表明,当TMCS的用量为水凝胶体积的10%-20%时,得到的最终产物为干凝胶,孔隙率为78-88%,表观密度大于0.24 g/cm3。干凝胶的干燥收缩很大,呈亲水性粉状颗粒。当TMCS的用量为水凝胶体积的75-100%时,得到的产物为气凝胶,其表观密度为0.10-0.14 g/cm3,孔隙率为93.5-95.8%。这种SiO2气凝胶被证明有很好的性能,比表面积可以达到745-770m2/g,平均孔径在20nm左右。采用这种颗粒气凝胶作为填充,利用防护热板法对气凝胶体系的稳态热导率进行测定,结果表明,当温度范围在303-333K,样品的热导系数大约为0.03 W/(m K)。 以水玻璃为硅源,制备不同比例的前驱体(1:4,1:9和1:14),利用溶胶凝胶法制备SiO2水凝胶,采用叔丁醇进行溶剂交换,经过冷冻干燥处理,溶剂升华之后,得到SiO2冷凝胶。SiO2冷凝胶的整个微观结构和水玻璃前驱体制备SiO2气凝胶的结构类似,不过SiO2颗粒之间堆积的比较紧密,微观孔隙尺度要比气凝胶小。激光粒度分析显示冷凝胶中存在大量的小尺寸的Si02颗粒,而且相对于粉末的气凝胶和干凝胶颗粒来看,冷凝胶的颗粒分布比较窄,大约在0-75μm之间。当硅水比S/W为1:4,PH为5.92时,得到的冷凝胶的颗粒最小,分布范围也最窄。孔结构分析表明冷凝胶为IV型吸附等温线,样品的孔径尺寸分布范围较宽,孔隙在10-100nm范围内均存在。瞬态热导率分析,样品的热导率约在0.2 W/(m K)左右。 利用FHH模型分析两种凝胶的分形特征,冷凝胶样品,其分形维数巧值大于相应的气凝胶样品,这表明冷冻干燥方法可能会使得凝胶体表面的粗糙度增加。 以四乙氧基硅烷和水玻璃为前驱体,使用表面改性/环境干燥技术,成功合成了壳聚糖一SiO2气凝胶材料,得到的凝胶体具有较低的线性收缩,较大的比表面积。TEOS前驱体得到的SiO2气凝胶和复合凝胶,其等温线属于Ⅳ型,有明显的回滞环,而水玻璃一壳聚糖样品的等温线几乎没有回滞环,可以归入Ⅱ型等温线,从PSD可归纳出主要的原因是TEOS气凝胶多为分布较窄的小尺寸介孔,而水玻璃气凝胶大孔比例较大。 在非电化学合成,通过接枝共聚的方法,合成Chitaline共聚物,采用TEOS为前驱体,制备了Chitaline-SiO2复合气凝胶,通过质子酸掺杂,复合凝胶的电导率从10S/cm上升到10-4 S/cm。Chitaline分子链上的氨基可以结合金属离子,在无表面活性剂的条件下,复合凝胶可以形成纳米尺度的Au(O)粒子,这种金属.无机一有机复合气凝胶体系是一种非常有前景的复合催化体系。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.1

【引证文献】
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5 成一;海藻酸钠基气凝胶的制备、补强与疏水改性[D];海南大学;2012年
6 吴启坚;SiO_2气凝胶疏水隔热薄膜的常压干燥制备及其性能研究[D];华南理工大学;2010年
7 魏琪青;常压制备SiO_2气凝胶工艺及其性能研究[D];中南大学;2012年
8 王后;气凝胶热导率计算[D];南京大学;2013年
9 高富强;SiO_2气凝胶/纤维复合材料的制备及性能研究[D];华南理工大学;2011年
10 尹用飞;纤维负载纳米TiO_2/SiO_2气凝胶复合光催化剂的制备及自清洁性能研究[D];东华大学;2014年
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