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纳米炭球的可控制备、磁功能化及应用研究

孙涛  
【摘要】:纳米炭球在现代科技中起着极为重要的作用,它可被用作橡胶的增强剂、吸附剂、催化剂载体和储能材料等。但在实际应用中,人们发现炭球的结构、形貌和尺寸等因素直接影响到它们的性能。因此炭球的可控合成成为材料研究领域的热点。 本论文的研究主要包括:探索新颖和简单的单分散空心炭球合成方法,重点研究了合成条件对其微结构和宏观形貌的影响;将磁性纳米粒子引入炭球内部,实现炭球的磁功能化,重点研究了尺寸均一的、单分散的磁性纳米炭球的形成过程;探讨了空心炭球和磁性炭球在吸附和催化领域中的应用性能。具体的研究内容包括: 1.采用乳液聚合法制备了不同尺寸的聚苯乙烯(PS)球,研究了反应温度、表面活性剂用量和种类以及单体浓度等制备条件对于PS球尺寸的影响。以PS作为模板,苯酚和六次甲基四胺(HMT)为原料,采用水热法合成了具有核壳结构的酚醛树脂包埋PS的复合粒子(PS@PF),然后再经包硅、炭化和除硅等过程制得单分散的空心炭球。由于硅壳的保护作用,所得的空心炭球具有很好的单分散性。通过选用不同尺寸的PS球为模板,空心炭球的空腔尺寸可在40-300nm范围内可调;通过改变酚醛树脂和PS球的比例,炭球的壁厚可在20-80nm的范围内可调。制得的空心炭球具有优良的结构特色,如尺寸均一,丰富的孔道以及较高的比表面积和较大的孔体积等。水活化处理可改变空心炭球的微观结构,处理后的空心炭球展现出良好的苯酚吸附能力。 2.以硝酸铁为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)为表面活性剂,N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用溶剂热法制备了40nm左右的方块形Fe203纳米粒子。然后以这种Fe203纳米粒子为铁核,苯酚和六次甲基四胺(HMT)作为原料,采用水热法合成了具有核壳结构的酚醛树脂包埋Fe203的复合粒子(Fe2O3@PF)。采用透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对合成样品的形貌和成分进行了分析。考查了反应温度、反应时间和反应物配比对所得Fe2O3@PF复合粒子形貌的影响。通过调整反应参数,得到了粒径均一,具有规则核壳结构的Fe2O3@PF复合粒子,其直径在50-230nm范围内可调。 3.Fe2O3@PF复合粒子经包硅、炭化和除硅等过程制得了不同尺寸的磁性炭球(FexOy@C)。采用TEM、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和氮吸附等检测手段对合成的样品进行了分析。考查了炭化温度对磁性炭球的结构、形貌和成分的影响。实验结果表明:炭化温度越高,炭球的表面越粗糙,当炭化温度升高到800℃时,形成了石墨化炭球;氧化铁的相态也由Fe203向Fe304和单质铁转变,在炭化温度为600℃,其饱和磁强度可达到13.7emu/g。选用200nm左右的磁性炭球作为载体制备的负载型催化剂Pd/FexOy@C,具有良好的催化氧化苯甲醇性能。由Fe2O3@PF@MSiO2出发,经过不同的处理方法可得到空心炭球和具有可移动铁核的空心硅球。


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