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《大连理工大学》 2012年
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电增强分子印迹固相微萃取技术及其应用

刘学  
【摘要】:前处理是复杂样品分析的重要步骤。通过前处理,去除试样中的干扰物质、浓缩目标分析物,以弥补现有分离技术和仪器检测灵敏度的不足。目前,发展新型高效、高选择性、环保、易与分析仪器联用的样品前处理技术已经成为分析工作者研究的热点。针对该热点问题,本论文主要发展了电增强分子印迹固相微萃取技术,并将其应用于氟喹诺酮抗生素的分析,具体内容如下: 首先,介绍了几种样品前处理技术、电增强固相微萃取和分子印迹技术及原理,重点综述了分子印迹固相微萃取及其应用,并且介绍氟喹诺酮类抗生素的性质、危害以及目前对其常用的前处理技术和检测方法。 其次,采用电聚合法在铂丝上制备分子印迹聚吡咯包覆碳纳米管导电聚合物涂层(MIPPy/MWCNT/Pt)。扫描电镜对纤维表面结构进行了表征。利用该纤维进行电增强萃取,考察了纤维的电增强吸附特性、分子印迹识别特性及对萃取过程中影响因素。在施加电压为0.7V,pH为7.0,萃取时间为60mmin和低离子强度条件下,可实现水中氟喹诺酮物质(FQs)的高效、高选择性萃取,结合液相色谱分析,对水中6种FQs的检测限(S/N=3)为1.5-5.0nmol/L。方法应用到尿液和土壤样品中FQs的测定,回收率分别为85.1-94.2%和89.8-95.5%,相对标准偏差(RSD)小于6.5%。 同时,采用热聚合法在钛丝上制备分子印迹介孔硅包覆碳纳米管导电涂层(MIMSN/MWCNT/Ti)。扫描电镜、红外光谱分析对纤维表面结构进行了表征。对纤维的电增强吸附特性、分子印迹识别特性及对萃取性能的影响因素进行了详细考察。最后在最优条件下,即施加电压为0.5V,pH为7.21,萃取时间为60min,离子强度为0,对FQs混合溶液样品的检测限(S/N=3)为0.22-2.04nmol/L。该方法用于海水样品中痕量FQs高选择性分离,并利用高效液相色谱-质谱/质谱对其进行检测,得到6种FQs的回收率为89.3-96.1%,RSD小于5.3%。 最后,以双酚A (BPA)为模板分子、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体、N、N-二甲基甲酰胺为溶剂、偶氮异丁腈为引发剂,采用热聚合方法制备了石墨烯杂化的分子印迹整体柱纤维。采用扫描电镜、红外光谱和热重分析对纤维进行了表征。利用该纤维进行固相微萃取(SPME),优化了萃取条件,在pH为7.23,萃取时间为60min,低离子强度条件下,对实现水样中BPA的高效、选择性萃取。检测限(S/N=3)为0.15μg/L,该萃取方法与液相色谱联用,用于海水中BPA的检测,线性范围为0.02-0.5mg/L,回收率为93.7%,RSD小于5.0%。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O658.2

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【参考文献】
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