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《大连理工大学》 2012年
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Silicalite-1沸石膜的制备及其乙醇—水分离应用

袁冰  
【摘要】:Silicalite-1沸石膜是一种疏水性的全硅膜,它对发酵液中的乙醇有很强的吸附传递性能,是引领传统发酵工艺走向连续化的利器,具有良好的工业化应用前景。本论文的目的即是开展对Silicalite-1沸石膜的研究,推进这一工业化进程。 本文首先考察了微波条件下各尺寸Silicalite-1晶种的合成,然后利用不同尺寸晶种的匹配使用,首次制备了多级尺寸的晶种层,继而在此基础上二次合成出了致密性良好的c导向Silicalite-1沸石膜。这些膜对乙醇/水的分离选择性和通量相比以往有了显著提高,并且重复性良好。这种多级尺寸的晶种层还可以推广到其它沸石膜的制备中去。 一、系统地考察了各尺寸晶种的合成条件,在微波环境下实现了0.1-3μm的各尺寸Silicalite-1晶种的可控合成,实验结果表明:晶化温度越高、晶化时间越长、水量越大,所合成的Silicalite-1沸石越大;微波环境有利于快速合成Silicalite-1沸石,且多为板状六棱柱体结构。后又在引入氟源的情况下,系统地考察了氟离子对Silicalite-1沸石晶化反应的影响以及各尺寸F-Silicalite-1沸石的制备条件,最终合成出了粒径尺寸在0.25-7μm的各级尺寸F-Silicalite-1沸石晶种。实验结果表明:在氟离子加入的情况下无法在微波条件下合成Silicalite-1沸石,在烘箱中合成的F-Silicalite-1沸石大多都出现了孪晶,表现为在板状单晶的b轴上下各孪生了一个小单晶。 二、优秀的晶种层可以诱导合成出高质量的沸石膜,为此本论文提出了多级尺寸的晶种层的构想,继而在多级尺寸的晶种层基础上二次生长制备出了致密性很高的Silicalite-1沸石膜,XRD谱图表明该膜为典型的c导向,具有很高的共生性。将膜运用于60℃下5%乙醇/水体系的分离时,其选择性最高为53.1(此时通量为2.93kg/(m2h)),并且选择性的相对标准偏差仅为4.7%,显示了很高的重复性。 三、考察了多级尺寸的晶种层在α-A1203载体管上的适用程度,电镜图表明其形貌与莫来石载体管上的膜的形貌基本相同。将其运用于60℃下5%乙醇/水体系的分离时,其通量和选择性比莫来石管上的膜都要稍低一些,但重复性依然很高。 四、初步考察了在多级尺寸晶种层基础上采用内外同时生长的方式制备Silicalite-1沸石膜,并将其应用于相同的分离体系,实验结果表明这种方法制备的Silicalite-1膜分离系数依然稳定,但是通量差异很大。通量高时可以超过3kg/(m2h),低时则少于2kg/(m2h),存在出现更优异性能的可能性。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TQ028.8

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