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廉价TS-1及其改性后催化剂的丙烯环氧化性能研究

张婧  
【摘要】:本文主要对提高廉价TS-1环氧化性能的方法进行详细研究。首先以合成的加盐和不加盐的廉价TS-1在固定床上进行连续环氧化反应,考察Na+对TS-1环氧化性能的影响。结果发现少量Na+存在对环氧化反应有利。因此,再以不同钠盐对TS-1浸渍改性,考察以浸渍法改性引入Na+对TS-1环氧化性能的提高程度。本文的第二部分,重点考察以季铵碱、季铵碱与盐、季铵盐和碱等改性TS-1的环氧化性能,通过实验寻找出-种经济性好,且能改善TS-1丙烯液相环氧化性能的方法。在实验中,主要得到如下结论: 1、合成中加盐对TS-1反应性能的影响因所用硅溶胶不同而不同。使用JN30硅溶胶时,加盐对TS-1分子筛环氧化反应性能影响不大;而使用JN305硅溶胶时,适量的钠盐(Na/SiO2=0.05)可提升PO选择性,但提升幅度很小。在改性量为0.5wt%Na+条件下,以不同钠盐(Na2SO3、Na2CO3、NaN03)对TS-1进行改性,发现Na2CO3浸渍改性TS-1环氧化性能最好,Na2SO3次之,NaNO3样品则在短时间内迅速失活。这表明,当用浸渍法改性时,浸渍试剂的阴离子种类对改性过程也有较大影响。 2、以TPAOH、TPAOH/Na2SO3、TPABr/NaOH改性的廉价TS-1中,后两者改性效果相当,且都优于TPAOH单独改性的TS-1。在组合改性方法中,又以TPABr/NaOH改性方法优点最为突出,因其不仅可避免使用昂贵的TPAOH,而且改性后廉价TS-1的性能较好,H202转化率保持在98%左右,PO选择性可至85%-90%,而且连续运转100h未见失活迹象,PO时空产量达180g/(kgcat.·h)。 3、以KOH代替NaOH,进一步对比TPABr/KOH、TPAOH、KOH、TPAOH/KOH四种改性对廉价TS-1环氧化性能的影响,结果仍以TPABr/KOH改性的TS-1环氧化性能最佳。这表明,TPABr与不同无机碱组合均可大幅提升廉价TS-1的环氧化性能。


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