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《大连理工大学》 2015年
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碳酸酯改性的无氟膦配体的合成研究

张天保  
【摘要】:膦配体是一类多用在催化领域的有机功能化合物。其理化性质深受其分子结构(包括电子结构和空间结构)的影响。对配体分子进行结构改性已经成为调控分子性质的重要方法。目前关于膦配体的研发工作已经屡见不鲜,但是在ScCO2中,极性的膦配体及其催化剂溶解度并不好。催化剂在均相催化体系中的溶解度直接关系到催化剂的催化效率进而影响反应效果。目前,增加配体在二氧化碳中的溶解度的方法多以在分子结构中引入含氟基团为主。含氟基团的引入可以增加配体结构与二氧化碳的亲和力。但是,含氟基团的引入不符合绿色化学的理念,在其使用过程中会分解为对大气环境有害的氟代烷烃,另外含氟基团的引入也非常不经济。澳大利亚Jessop教授指出:在分子结构中,引入Lewis碱性原子会增加分子在ScCO2中的溶解度。基于本思想,本工作设计了一种以三苯基膦为母体的改性膦配体,在分子结构中引入含有Lewis碱性原子较多的碳酸酯基团。本硕士论文对其合成方法进行了探索式研究,优化了反应条件。对后续对该化合物研究提供了前期工作基础。本课题的主要内容包括:(1)设计无氟膦配体的合成路线,探索无氟膦配体的最佳合成方法。该膦配体的合成利用了分子对称性的特点,探索了某些合成方式对反应结果的影响,研究了三(4-羟基苯基)氧化膦的合成工艺。(2)合成了新的中间体三(对缩水甘油醚基苯基)氧化膦,三(对碳酸甘油醚基苯基)氧化膦,并通过1H-NMR,31P-NMR,13C-NMR, MS,对其结构进行表征。以及合成最终的无氟膦配体三(对碳酸甘油醚酯基苯基)膦-硼烷复合物。(3)对当前合成路线进行评价。该反应路线可以成功合成出无氟膦配体—三(对碳酸甘油醚酯基苯基)膦-硼烷复合物,但是路线较长。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O641.4;O643.36

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