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《大连理工大学》 2014年
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高灵敏度铅离子检测用纳米炭电极的制备

张锦涛  
【摘要】:重金属污染对人体的危害非常大,对全身各器官均有毒害作用,但以神经系统、血液和心血管系统为甚。即使少量的重金属进入人体内,长时间积累也会导致人体病变,在2011年,世界卫生组织已经将饮用水中铅离子浓度安全标准从50ppb降到10ppb。因此实现对饮用水中铅离子的高效灵敏检测,对于人们的生命安全十分关键。电化学检测方法因为其低成本,快速检测的特点,在重金属检测领域有着独到的优势。 电化学检测方法的关键在于电极材料的选择,电化学检测一个显著优点是检测速度快,所以要求电极材料需要在极短的检测时间内对目标离子具有快的吸附速率和高的吸附量,才能达到快速高效的检测效果。因此要对材料进行合理的微观结构设计,提高目标离子在材料内部的扩散。当前许多电极材料(例如多孔炭材料)的缺点在于其开放的外比表面积过小,从而使目标离子在材料内部扩散速率成为其检测性能限制因素,严重制约了其实际应用。本部分实验利用石墨烯的结构导向作用,在石墨烯两侧生长厚度可控的酚醛树脂基微孔炭层,合成了微孔片层结构多孔炭。片层结构有利于铅离子在材料表面快速扩散,同时结合微孔炭层对重金属离子的强吸附能力,实现了对水中铅离子高灵敏度的电化学检测。该材料片层结构单元的厚度可精确调控,进而可调控其比表面积和电导率这两个变量,最终实现铅离子检测下限为0.23ppb,远低于饮用水中铅的安全标准。该材料在水中铅离子检测领域展现出良好的应用前景。 另外,我们使用单分散的纳米空心炭球(HCS)作为检测材料,由于其空心结构和外表面积大的特点,有利于金属离子在材料中的扩散,从而实现快速吸附和高检测灵敏度。实验过程中发现纳米空心炭球的壁厚和空腔大小可以精确调变,通过研究空心球壁厚和空腔大小这两个结构变量对其电化学检测性能的影响,发现壁厚和空腔尺寸分别为55nm和190nm的空心炭球的电化学性能最好,最高的检测灵敏度可达126μA μmol-1。这是因为空心炭球的壁厚和其形成电极炭膜厚度之间存在最佳匹配值,既可以使金属离子的扩散能力得到最大限度的提高,同时较小的空腔使得球与球之间较好的紧密搭接,从而降低了电荷转移电阻。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:O657.1;O646

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