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2-甲基-6-丙酰基萘液相催化氧化法制2,6-萘二甲酸研究

陶帅江  
【摘要】:2,6-萘二甲酸(简称2,6-NDA)是一种重要的工业中间体,是合成各种聚酯、聚氨酯以及液晶LCP材料的主要原料,其与乙二醇(EG)缩聚生成的聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(简称PEN)是一种应用广泛的高性能材料,近年来受到了国内外广泛关注,但由于其原料合成困难,制约了PEN的发展。 本文以提高2,6-NDA产率和纯度为目的,以自制的2-甲基-6-丙酰基萘(简称2,6-MPN)为原料,在自行设计和搭建的空气液相催化氧化反应装置上,以钴-锰-溴为催化剂,采用连续的通入2,6-MPN和一次性卸出产物的半连续操作方式,对2,6-MPN的氧化进行小试实验,考察催化剂用量、钴添加量、铁添加量等因素对反应的影响。实验结果表明:2,6-MPN催化氧化反应较合适的催化剂配比是m(Co):m(Mn):m(Br):m(HOAc)=1:2:5:1000;催化剂中钴浓度对氧化反应影响较大,并且可以催化醋酸缓慢氧化,因此钴的浓度不宜过高,但不应低于0.1%;催化剂溶液中加入少量的铁对反应的影响不大,但是铁离子浓度不宜超过0.2%。通过正交实验,对反应温度、反应时间、反应压力等因素进行分析优化,得到最优的操作条件是:m(Co):m(Mn):m(Br):m(HOAc)=1:2:5:1000,m(HOAc):m(2,6-MPN)=15:1,反应温度200℃,反应压力1.9MPa,反应时间2.5h,空气流量3L/min,搅拌转数900r/min,在此条件下氧化反应的收率为91.4%,产物2,6-NDA的纯度99%以上。 通过催化氧化反应制得的2,6-NDA虽然纯度较高,但是其中仍含有少量杂质和金属离子,会对后续操作造成不良影响。将2,6-NDA粗产物溶解于氢氧化钠溶液,经活性炭脱色,过滤除去杂质和活性炭,再向滤液中滴加一定量丙酮,使2,6-NDA二钠盐析出,过滤得到2,6-NDA二钠盐固体,将二钠盐溶解并加酸酸化,可得到纯净的2,6-NDA。此种方法可以除去大部分杂质和金属盐催化剂,产物2,6-NDA的纯度接近100%,并且色泽洁白,满足下一步工艺的要求。


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