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《大连理工大学》 2018年
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负载镍催化4-氯硝基苯选择性加氢研究

卢婷婷  
【摘要】:氯代苯胺作为一种重要的有机中间体,被广泛应用于农药、染料、医学等精细化工产品的合成,目前工业上氯代苯胺生产还存在工艺复杂,成本高,选择性低等问题。本论文采用沉淀沉积法制备负载镍型催化剂,探究催化剂种类、制备方法、制备条件与催化活性和选择性之间的关系,采用XRD、TEM、XPS、H_2-TPR、TGA-DSC等方法对活性金属的物理结构及表面化学性质进行了表征。通过负载镍催化4-氯硝基苯加氢反应,考察催化剂载体、活性金属镍负载量、前驱体盐、干燥温度、还原温度等因素对催化剂反应活性的影响。以TiO_2为载体,Ni(NO_3)_2为镍前驱体盐,(NH_4)_2CO_3为沉淀剂,60°C干燥24 h,500℃氢气气氛下还原4 h,制备得到的Ni/TiO_2生成效率为0.91 mol _(4-CAN)·g_(Ni)~(-1)·h~(-1),是已知文献中镍基催化剂的最好结果。在此基础上,分别将上述催化剂应用于釜式反应器和滴流床反应器中探究最优反应条件。在釜式反应器中,四氢呋喃为溶剂,反应温度130°C、氢气压力1.0 MPa的条件下反应40 min,4-氯硝基苯转化率99.9%以上,且4-氯苯胺选择性99.8%,几乎可完全抑制脱氯副产物生成。在滴流床反应器中,四氢呋喃为溶剂,反应温度80°C,氢气压力0.3 MPa,空速5 h~(-1),氢油比100,催化剂颗粒为20-40目,4-氯硝基苯单程转化率达到99.9%以上,4-氯苯胺选择性99.8%。且连续使用72小时催化剂仍有较高活性和选择性。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O621.251

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【参考文献】
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