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《大连理工大学》 2000年
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超细纤维用分散染料的研究

罗先金  
【摘要】: 本文根据超细纤维的特点,参考各大染料公司推荐的应用于超细纤 维染色用的分散染料,经过染色应用筛选,分子设计后合成了系列色光鲜 艳的翠兰色蒽醌型分散染料和发色强度极高并带强烈荧光的香豆素型分散 染料。通过质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等测试手段分析验 证了所合成的化合物的结构。测试了所合成的染料的吸收光谱和荧光光 谱。由L~9(3~3)正交实验评估和选择了所涉及的5个主要反应的优化参数。 将所合成的染料应用于超细纤维的染色,对染色性能进行了评估。 在研究了超细纤维的特点和传统蒽醌型分散染料的结构特性的基础 上,设计合成了五支蒽醌型分散染料,测试了这五支染料的光谱性能和物 性常数。通过N烷化引入不同碳链的烷基,染料的最大吸收波长和摩尔 吸光系数等光谱性能变化较小,而染料的熔点、在溶剂中的溶解度、晶型 及应用性能有较大的变化。 合成了重要的中间体2-羟基-4-N,N-二乙氨基苯甲醛,优化了工艺条 件参数,使工艺条件适合于工业化,反应收率达70%以上。 在研究了香豆素分子的结构特点后,采用下列不同的合成路线,分 别以邻氨基苯酚、4-甲基邻氨基苯酚、邻苯二胺、邻氨基硫酚、4-氯邻氨 基苯酚、5-硝基邻氨基苯酚为原料合成了系列不同杂原子和不同取代基的 香豆素染料。 1.邻氨基苯酚、4-甲基苯酚与氰乙酸乙酯在180℃氮气保护下,反 应8小时,与2-羟基-4-N,N-二乙氨基苯甲醛在异丙醇溶剂中反应20小时, 制得高纯度的香豆素染料。 2.邻苯二胺和氰乙酸乙酯在邻二氯苯溶剂中165℃反应10小时,制 得2-氰甲基苯骈咪唑,收率88%,然后再与2-羟基-4-N,N-二乙氨基苯甲 醛缩合制得7-N,N-二乙氨基-3-苯骈咪唑基-苯骈吡喃-2-亚胺,水解后制得 7-N,N-二乙氨基-3-苯骈咪唑基-苯骈吡喃-2-酮,亚胺与丙二腈缩合制得3- N,N-二乙氨基-6-氰基-吡啶骈苯骈咪唑苯骈吡喃-7-亚胺。 3.设计了丙二腈与4-氯邻氨基苯酚反应制得6-氯-2-氰甲基苯骈恶 唑,收率为90%。然后再与2-羟基-4-N,N-二乙氨基苯甲醛反应制得高纯 大连 埋 工 大 学埔 上学位论 义 度的香豆素染料。采用同样的合成方法,以邻氨基硫酚、5-硝基邻氨基苯 酚为原料合成了相应的香豆素染料。 将制得的香豆素染料在高温下与氯磺酸反应制得磺酚氯中间体,再 与不同的脂肪胺缩合,制得了磺酚胺取代基香豆素染料。 用氰化钠直接氰化、溪素氧化的方法合成了 个位为氰基取代基的系 列红色香豆素染料。 在氯仿中检测了所合成的染料的吸收光谱、荧光光谱。含硫杂原于 的香豆素染料比含氧杂原子的香豆素染料红移 17urn。含氯、硝基的香豆 素染料的最大吸收光谱发生微弱红移,硝基对染料的荧光具有碎灭作用。 引入磺酚胺基后的香豆素染料的最大吸收波长、激发波长和发射波长红移 了10urn左右,斯托克位移略有增加,摩尔吸光系数增大了约10‘Lmol ’·cm‘。在香豆素的 个位引入氰基后,染料的最大吸收波长红移了 60~80urn。氰基水解成竣酸基后,吸收波长降低了57urn,荧光消失。 将引入磺酚胺基团的染料应用于超细纤维的染色,在无助剂的情况 下,有较好的匀染性和上染率,其中三支染料的上色率达90%以上,口 晒牢度、耐摩擦牢度都增加了1级。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2000
【分类号】:TQ613.24;TS193.21

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【引证文献】
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1 罗先金;超细纤维用分散染料的研究[D];大连理工大学;2000年
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1 伍建国;生物酶在彩棉织物染整加工中应用研究[D];苏州大学;2004年
2 李娴;不同结构分散染料微胶囊染色性能研究[D];东华大学;2008年
3 江苏娜;1-氯蒽醌合成研究[D];扬州大学;2011年
【参考文献】
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1 罗先金;超细纤维用分散染料的研究[D];大连理工大学;2000年
【共引文献】
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4 伍建国;生物酶在彩棉织物染整加工中应用研究[D];苏州大学;2004年
5 马雅娟;超细纤维面料的染色性能研究[D];苏州大学;2004年
6 纪海霞;细旦锦纶织物的适用染料及其染深性的研究[D];东华大学;2007年
7 尹寿虎;改善锦纶织物翠蓝染色耐光色牢度的研究[D];东华大学;2008年
8 解新生;超声波技术在植物染料提取和羊毛织物染色中的应用研究[D];东华大学;2008年
9 李娴;不同结构分散染料微胶囊染色性能研究[D];东华大学;2008年
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3 於琴;许良英;岳仕芳;;天然棕棉色素稳定性探讨[J];染整技术;2008年03期
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1 简卫;杂环偶氮分散染料和喷射打印用分散染料色浆的研究[D];大连理工大学;2002年
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3 伍建国;生物酶在彩棉织物染整加工中应用研究[D];苏州大学;2004年
4 李娴;不同结构分散染料微胶囊染色性能研究[D];东华大学;2008年
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6 江苏娜;1-氯蒽醌合成研究[D];扬州大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前8条
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10 赵治贞;电纺制备聚偏氟乙烯超细纤维膜及性能研究[D];天津大学;2004年
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