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《大连理工大学》 2000年
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酚醛树脂基微滤炭膜及分子筛炭膜的制备

魏微  
【摘要】: 炭膜是一种新型的无机膜,具有许多优异的性能,如耐高温、耐腐蚀、孔径均匀且孔径可调范围大等优点。80年代以来,炭膜在国外得到迅速发展,微滤炭膜已有工业化应用的报道,气体分离用炭膜仍处在实验室阶段。 本文以酚醛树脂为原料,进行了微滤炭膜和气体分离炭膜的制备研究。 以商用热塑性酚醛刚旨为原料,经过预固化、粉碎,然后加入添加剂,成型、炭化制备了均质微滤炭膜,用泡点法测定了微滤炭膜的孔径分布及平均孔径,用电子扫描电镜观察了炭膜的微观形态,所得微滤炭膜孔径为微米级,N_2透量在10~(-3)~10~(-1)cm~3/cm~2.s.cmHg(1cm~3/cm~2.s.cmHg≈3.35×10~(-4)mol/m~2.s.Pa)范围内。随着原料粒度的增大、成型压力的减小以及甲基纤维素用量的减少,微滤炭膜的孔径分布变宽,平均孔径及N_2透量增大。炭化条件中炭化终温对微滤炭膜的性能有较大影响,随着炭化终温的升高,微滤炭膜的孔径分布变窄,平均孔径及N_2透量下降,强度增加。用CO_2对微滤炭膜进行活化处理,通过CO_2活化,微滤炭膜的平均孔径及N_2透量增大。 在实验过程中,发现了一种调控微滤炭膜孔径的新方法,即通过改变预固化过程中六次甲基四胺的用量来控制预固化程度,从而改变成膜树脂粒子在炭化过程中的熔融特性,实现对炭膜孔径的调控,同时影响炭膜强度。与传统的调节微滤炭膜孔径和强度的方法相比,具有工艺简单、孔径调节范围大等优点。 采用自制热固性酚醛树脂粉体,通过直接加入粘结剂,成型,炭化制备了微滤炭膜。与采用热塑性酚醛树脂制备微滤炭膜相比,省去了预固化步骤,但需加入较多的粘结剂。扫描电镜分析表明,热固性酚醛树脂颗粒为规则的球形,不同于热塑性酚醛树脂颗粒的不规则块状。这些都导致了在孔径相近的情况下,热固性酚醛树脂基微滤炭膜的气体透量较小。 将制得的微滤炭膜用于处理三种染料水溶液,染料的截留率均可达到100%,并且不随染料浓度、测试时间和测试压力而改变。 摘 要 以热塑性酚 旨为原料,制备支撑体原膜,首次以含六次甲基四胺的热塑 性酚g的乙醇溶液为涂膜液,并用浸渍法在支撑体原膜上直接涂膜,干燥后, 一步郧制得分子筛炭膜。雌鹏工艺脆简单,且避兔了支娜与分朗由于 热膨胀系数不同而造成的膜脱落、裂纹。所得炭膜的HM、q厂民的分离系数 分别大于300和500,K溯酗135B3flsf(IB8fltF=10I’cm。儿f.S.m吐均 仍.35灯小eITlol.血f石l幻,分离系数己超过文献报道值。通过扫描电镜观察到 分子筛炭膜是由多孔支撑体和其上覆盖的致密分离层组成,低温氮吸附分析表 明,分离层Z贱中在SA左右。支撑体在分子筛炭膜的$惺中荫重要地位。 孔径较小、表面光滑腋撑u于分子筛炭膜性能的提高。涂膜液浓度牙p涂膜 次数是影响分子筛炭膜性能的蟹因素,随着涂膜液浓度和涂膜次数的增加,炭 膜的气体透量减小,分离系数增加。较短的浸渍时间u于提高分子筛炭膜的性 能,随着浸渍时间的D,炭膜的分离系数减小。炭化条件对分子筛炭膜性g团彭 响较大,较高的炭化终温,较慢的升温速率,较高的保护气u于提高分子 筛娥的分离龈。溯闪帆,分子筛炭膜的气体透量增加,气体分离系数 减小。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2000
【分类号】:TQ424

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