酚醛树脂基微滤炭膜及分子筛炭膜的制备

魏微  

【摘要】： 炭膜是一种新型的无机膜，具有许多优异的性能，如耐高温、耐腐蚀、孔径均匀且孔径可调范围大等优点。80年代以来，炭膜在国外得到迅速发展，微滤炭膜已有工业化应用的报道，气体分离用炭膜仍处在实验室阶段。 本文以酚醛树脂为原料，进行了微滤炭膜和气体分离炭膜的制备研究。 以商用热塑性酚醛刚旨为原料，经过预固化、粉碎，然后加入添加剂，成型、炭化制备了均质微滤炭膜，用泡点法测定了微滤炭膜的孔径分布及平均孔径，用电子扫描电镜观察了炭膜的微观形态，所得微滤炭膜孔径为微米级，N_2透量在10~(-3)～10~(-1)cm~3／cm~2.s.cmHg(1cm~3／cm~2.s.cmHg≈3.35×10~(-4)mol／m~2.s.Pa)范围内。随着原料粒度的增大、成型压力的减小以及甲基纤维素用量的减少，微滤炭膜的孔径分布变宽，平均孔径及N_2透量增大。炭化条件中炭化终温对微滤炭膜的性能有较大影响，随着炭化终温的升高，微滤炭膜的孔径分布变窄，平均孔径及N_2透量下降，强度增加。用CO_2对微滤炭膜进行活化处理，通过CO_2活化，微滤炭膜的平均孔径及N_2透量增大。 在实验过程中，发现了一种调控微滤炭膜孔径的新方法，即通过改变预固化过程中六次甲基四胺的用量来控制预固化程度，从而改变成膜树脂粒子在炭化过程中的熔融特性，实现对炭膜孔径的调控，同时影响炭膜强度。与传统的调节微滤炭膜孔径和强度的方法相比，具有工艺简单、孔径调节范围大等优点。 采用自制热固性酚醛树脂粉体，通过直接加入粘结剂，成型，炭化制备了微滤炭膜。与采用热塑性酚醛树脂制备微滤炭膜相比，省去了预固化步骤，但需加入较多的粘结剂。扫描电镜分析表明，热固性酚醛树脂颗粒为规则的球形，不同于热塑性酚醛树脂颗粒的不规则块状。这些都导致了在孔径相近的情况下，热固性酚醛树脂基微滤炭膜的气体透量较小。 将制得的微滤炭膜用于处理三种染料水溶液，染料的截留率均可达到100％，并且不随染料浓度、测试时间和测试压力而改变。 摘 要 以热塑性酚 旨为原料，制备支撑体原膜，首次以含六次甲基四胺的热塑 性酚g的乙醇溶液为涂膜液，并用浸渍法在支撑体原膜上直接涂膜，干燥后， 一步郧制得分子筛炭膜。雌鹏工艺脆简单，且避兔了支娜与分朗由于 热膨胀系数不同而造成的膜脱落、裂纹。所得炭膜的HM、q厂民的分离系数 分别大于300和500，K溯酗135B3flsf（IB8fltF＝10I’cm。儿f．S．m吐均 仍．35灯小eITlol．血f石l幻，分离系数己超过文献报道值。通过扫描电镜观察到 分子筛炭膜是由多孔支撑体和其上覆盖的致密分离层组成，低温氮吸附分析表 明，分离层Z贱中在SA左右。支撑体在分子筛炭膜的＄惺中荫重要地位。 孔径较小、表面光滑腋撑u于分子筛炭膜性能的提高。涂膜液浓度牙p涂膜 次数是影响分子筛炭膜性能的蟹因素，随着涂膜液浓度和涂膜次数的增加，炭 膜的气体透量减小，分离系数增加。较短的浸渍时间u于提高分子筛炭膜的性 能，随着浸渍时间的D，炭膜的分离系数减小。炭化条件对分子筛炭膜性g团彭 响较大，较高的炭化终温，较慢的升温速率，较高的保护气u于提高分子 筛娥的分离龈。溯闪帆，分子筛炭膜的气体透量增加，气体分离系数 减小。

【关键词】：酚醛树脂 微滤炭膜 分子筛炭膜 制备
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2000
【分类号】：TQ424
【DOI】：CNKI:CDMD:1.2000.004255
【目录】：

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