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《大连理工大学》 2001年
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钛基催化材料的合成、表征和选择氧化性能研究

张义华  
【摘要】: 钛硅沸石材料是八十年代发现的一类新型沸石分子筛催化材料。这类催化 材料出现后一直受到了广泛的关注。以TPABr作模板剂的廉价体系的开发在国 内外都得到了较大的发展。本论文采用四氯化钛作钛源,进行了钛硅分子筛TS-1 的合成研究,对廉价体系所带来的不利因素进行了克服,并对钛硅分子筛的酸 性质进行了研究:TS/TiO_2复合催化材料是基于原位栽植思想开发的一种新钛硅 催化材料,通过对TS/TiO_2复合催化材料的研究,获得了对该材料更进一步的 认识并对其活性中心的形成进行了探讨。论文的主要内容如下: 一.用四氯化钛作钛源合成钛硅分子筛TS-1的研究 采用醇溶剂调节TiCl_4的水解活性,以其为钛源在TPABr(四丙基溴化铵) -NH_4OH体系中合成了钛硅分子筛TS-1。研究发现:TiCl_4与醇溶剂混合后,发 生不完全脱除HCl反应,能够抑制TiCl_4的快速水解。通过对不同溶剂所起作 用的对比,发现醇溶剂分子的体积大小对钛硅分子筛的合成有着重要的影响, 醇溶剂对钛源的调节能力为iso-propanol〉ethanol〉methanol。甲醇分子由于 体积较小,羟基活性高而极易与TiCl_4反应,且很快发生脱醇缩聚,形成具有较 高聚合度,较少有机残留基团的聚合物;而异丙醇分子体积大,反应速度慢, 不易脱去醇分子,聚合程度低,能够显著有效的降低TiCl_4的水解活性,使钛源 与硅源的性质相匹配并促进沸石骨架上钛原子的引入。以四氯化钛醇溶液作钛 源制得的TS-1具有优异的催化丙烯环氧化反应性能。 在TPABr-NH_4OH廉价体系中,以钛酸四丁酯(TBOT)走四氯化钛(TiCl_4) 混合原料作钛源进行了钛硅分子筛TS-1的合成。研究发现:使用钛酸四丁酯 合成的分子筛样品,具有较高的结晶度,但样品在红外谱图960cm~(-1)处间接表 征骨架钛的信号强度低于以水解活性更高的四氯化钛合成的分子筛,在丙烯环 氧化反应中的催化活性也较低。认为钛酸四丁酯由于钛原子在给电子环境中, 具有增加配位数的趋势,而易于在分子间发生缔合作用,将其直接加入到分子 筛胶液中,钛源容易发生深度聚合,从而导致锐钛矿型二氧化钛的产生,并影 响了胶液的均一性,不利于钛原子进入到分子筛骨架中,因此在以TBOT作钛 源的研究报道中,需要加入一定量的乙酰丙酮或异丙醇溶剂对钛源进行预处 大连理工大学博土学位论文 理。不能直接使用钛酯的原因是由其较强的缔合性质所造成的。以钛酸四丁酯 (TBOT)和四氯化钦(TICI4)混合原料作钦源,由于O原子的引入减小了钛酯 分子间的缔合程度,阻止了钛源的深度聚合,从而有利子钛原子进入到分子筛 骨架中,制得性能良好的TS4分子筛。 对TPABr14体系的水热合成过程特点进行了研究,发现在该体系中, 一般情况下,不出现经典体系中较难避免的锐钛矿型二氧化钛,而容易生成在 UV-Vis谱图中240仑 范围内呈现特征吸收的非骨架钛物种。碱源氨水用 量存在一个较宽的可调变范围,并对分子筛的晶粒粒度有着显著的影响。 二.TS上的快速合成及小晶粒分子筛的制备研究 采用四丙基澳化铰作模板剂,四氯化钛醇溶液作钛源,硅溶胶作硅源,乙 胺作碱源调节胶液的碱度合成 TS4,以 UV-VIS、‘℃ CP肌S NMR、‘℃ MAS NMR和‘H+HSt CP/MAS NMR谱等手段对样品进行了表征。研究发现:在该 体系中合成TS.1晶化诱导期短,晶化速率快,在24小时内可以完成晶化。晶 化时间为 18小时的样品,催化丙烯环氧化反应过氧化氢的转化率达 97%以上, 说明可在较短的时间内合成出具有优异催化性能的钛硅分子筛。分子筛晶化过 程中,碱度对晶化过程有着重要的影响,当OH“浓度增加时,溶液中的高聚物 减少,低聚物增多,生成的分子筛初级结构单元浓度增高,有利于成核过程和 晶体生长,但晶化速度的快慢是一个综合因素作用的结果。晶化初期的样品在 UV.Vs谱图中210-280urn的区域存在一个很宽的吸收带,宽化峰的出现,证 明了在钛硅分子筛的晶化初期,钛源经过制胶后并没有高分散于硅物中之间形 成S-Ti-OE-结构,而水解聚合形成了TIOx物种,在碱的作用下,随着晶化 时间的延长,钛氧聚合物TIOx不断的溶解,以提供必须的钛源浓度,说明液相 至少参与了钛物种的转化;在晶化过程中,固相组成保持不变,钛含量维持在 二石1%~2石7%的范围内,说明在合成体系中,固液两相之间是一个动态的平衡 关系,两者的组成相对恒定;在不同晶化时间的样品中,自始至终都没有出现 乙胺的共振信号,表明只有四丙基铰阳离子起到了模板作用。 配料组成、合成路线及晶化条件等对沸石合成过程及沸石的性质有着重要 的影响。在廉价模板剂体系中,由TPABr所引入的淇离子对分子筛的晶粒尺寸 大小有一定的影响,合成制得的TS4 晶粒尺寸随分子筛胶液中滇离子浓度的 增加而增大,由此认为,廉价体系中所合成的分子筛晶粒粒度较大的原因并不 仅与弱碱的使用有关,而且还受模板剂所带入的澳离子的影响。沸石的成核及
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:O643.3

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【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前4条
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4 周军成;氢氧等离子体法直接合成过氧化氢及其在丙烯气相环氧化中的应用[D];大连理工大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前7条
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6 刘阳;TS-1分子筛合成过程中影响因素的研究[D];大连理工大学;2008年
7 张蕾;廉价体系中TS-1分子筛的优化合成研究[D];大连理工大学;2012年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【共引文献】
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3 邢淑建;臧甲忠;刘冠锋;于海斌;;LSX分子筛的合成及其空分吸附性能[A];第七届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2010年
4 侯静雯;海正霞;陈亚芍;;UiO-7分子筛的离子热合成[A];第八届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2011年
5 周峰;李广战;韩皓;;高硅丝光沸石的合成方法[A];2007年全省有色金属学术交流会论文集[C];2007年
6 王立志;李玉平;窦涛;;超浓无胺体系中合成ZSM-35型沸石分子筛[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
7 张艳侠;郭洪臣;袁胜华;邹龙江;;小晶粒ZSM-5沸石分子筛的合成条件探索[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(下)[C];2007年
8 秦波;郭群;张喜文;郑家军;李瑞丰;;以高硅NaY为前驱体合成双微孔Y-Beta复合分子筛[A];分子筛催化与纳米技术——分子筛协作组2006年学术年会论文集[C];2006年
9 焦永东;朱斌;林民;朱华元;;ITQ-13分子筛的制备、表征与轻烃芳构化催化性能[A];分子筛催化与纳米技术——分子筛协作组2006年学术年会论文集[C];2006年
10 胡林彦;牛雄雷;谢素娟;王清遐;刘盛林;徐龙伢;;小晶粒NaY分子筛的快速合成及表征[A];分子筛催化与纳米技术——分子筛协作组2006年学术年会论文集[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 谢伟;Ti-MWW钛硅分子筛合成新方法及其催化性能的研究[D];华东师范大学;2011年
2 陈丽;具有多重孔结构的MFI型分子筛的合成及其催化性能的研究[D];华东师范大学;2011年
3 岳群;甘油法制备环氧氯丙烷工艺过程研究[D];华东理工大学;2011年
4 刘智;有机功能化分子筛的合成、表征与性质[D];吉林大学;2011年
5 单祥雷;环己烯水合制备环己醇催化反应过程的研究[D];华东理工大学;2011年
6 时宜;聚合物诱导下无机纳米材料的组装和晶化过程[D];复旦大学;2011年
7 王德举;多级孔道沸石材料的制备及催化应用研究[D];复旦大学;2011年
8 虞贤波;移动床甲醇制丙烯反应工艺的研究[D];浙江大学;2011年
9 陶莉;分子自组装合成新型催化材料及其在绿色化学中的应用[D];湖南大学;2009年
10 王亚楠;离子液体的制备、表征以及在催化燃油脱硫中的应用研究[D];天津大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 朱丹丹;环氧环戊烷及戊二酸的合成研究[D];郑州大学;2010年
2 苏会立;沸石参与的选择性催化醇需氧氧化研究[D];郑州大学;2010年
3 郭冬伟;无机骨架过渡金属硫酸盐及沸石型配位聚合物的合成及表征[D];辽宁师范大学;2010年
4 孟连霞;氨基酸诱导的磷酸盐的水热合成、晶体结构及性质研究[D];辽宁师范大学;2010年
5 曾远晖;有机无机复合杂多酸盐的制备及其催化环己酮氨肟化反应[D];湘潭大学;2010年
6 曾湘;Y沸石封装磷钨酸的制备、表征及催化环己酮氨肟化[D];湘潭大学;2010年
7 李圭;In掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及其催化环己酮Baeyer-Villiger氧化[D];湘潭大学;2010年
8 蒋德超;改性ZSM-5吡啶合成催化剂的研究[D];华东理工大学;2011年
9 陈晓燕;粉煤灰纳米沸石复合颗粒功能化设计及其污水氮磷去除初步研究[D];浙江大学;2011年
10 刘可慰;生物乙醇流化床脱水制乙烯的磷钨酸改性催化剂研制及其工艺优化[D];福建师范大学;2010年
【同被引文献】
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10 刘娜,郭洪臣,王祥生,陈黎行,陈永英;钛硅沸石TS-1在环己酮氨氧化反应环境中的水热稳定性[J];催化学报;2003年06期
中国博士学位论文全文数据库 前9条
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6 成卫国;丙烯环氧化钛硅分子筛制备、水热改性及反应过程的研究[D];大连理工大学;2005年
7 刘学武;丙烯环氧化钛硅分子筛催化剂的失活、再生及反应过程研究[D];大连理工大学;2005年
8 刘娜;廉价体系合成的钛硅沸石分子筛结构稳定性及催化性能的研究[D];大连理工大学;2006年
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中国硕士学位论文全文数据库 前9条
1 张莉;钛硅分子筛的结构与催化性能的研究[D];石油化工科学研究院;2000年
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3 李鹏;有机碱改性TS-1的表征及其甲乙酮氨氧化性能的研究[D];大连理工大学;2006年
4 朴勇;等离子体技术制备硅碳氮薄膜研究[D];大连理工大学;2006年
5 赵丽霞;钛硅分子筛催化氧化脱除硫化物的研究[D];大连理工大学;2007年
6 毛璟博;微米TS-1的改性、表征及催化性能[D];大连理工大学;2007年
7 刘文欢;钛硅分子筛TS-1的合成、表征及其酸催化性能研究[D];大连理工大学;2009年
8 王艳梅;用廉价原料合成钛硅分子筛TS-1的研究[D];大连理工大学;2010年
9 赵智;钛硅分子筛丙烯环氧化反应活性位的原位紫外拉曼光谱研究[D];大连理工大学;2010年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 张兵;丛秀华;张冰;王文清;马俊;;TS-1催化剂制环氧丙烷的反应性能研究[J];炼油与化工;2011年04期
2 刘民;董毅;郭新闻;王祥生;;固定床反应器上TS-1催化丙烯环氧化[J];石油学报(石油加工);2010年05期
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 王金雪;Ag/TS-1催化剂上丙烯直接气相环氧化制环氧丙烷[D];大连理工大学;2011年
2 马书启;Au/TS-1催化氢氧直接合成过氧化氢及与氧化反应的集成研究[D];大连理工大学;2008年
3 高健;以B-ZSM-5为母体气固相法合成Ti-ZSM-5的研究[D];大连理工大学;2010年
4 李书双;以离子液体及有机硅为模板合成多级孔二氧化硅[D];大连理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 牛瑾;多异丙苯在改性β沸石上的反应研究[D];大连理工大学;2011年
2 李俊平;改性微米TS-1催化丙烯环氧化性能研究[D];大连理工大学;2011年
3 刘光红;改性对TS-1及其丙烯气相环氧化性能的影响[D];大连理工大学;2011年
4 毛璟博;微米TS-1的改性、表征及催化性能[D];大连理工大学;2007年
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6 刘阳;TS-1分子筛合成过程中影响因素的研究[D];大连理工大学;2008年
7 王艳梅;用廉价原料合成钛硅分子筛TS-1的研究[D];大连理工大学;2010年
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【二级参考文献】
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【相似文献】
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5 鲍碧娟;植物生长的有益元素——钛(Ti)[J];磷肥与复肥;2001年05期
6 吴怡芳,张小聪;家庭轿车用钛目前趋势[J];钛工业进展;2001年04期
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6 ;超频无限 动力强劲[N];中国计算机报;2000年
7 《金周刊》记者 李立红;宝钛攻略 无限风光在“险”峰[N];中国经营报;2002年
8 ;“新型钛系聚酯缩聚催化剂”研制成功[N];今日信息报;2004年
9 钟爱民;钛革命即将到来[N];中国矿业报;2002年
10 ;日本钛上市预计减少3%[N];中国矿业报;2003年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张义华;钛基催化材料的合成、表征和选择氧化性能研究[D];大连理工大学;2001年
2 任卫红;RG钛专用低熔瓷粉的研制[D];第四军医大学;2001年
3 冯波;表面氧化钛膜、含钙和含磷的钛表面表征与钛生物活性[D];四川大学;2002年
4 林凯峰;具有高氧化活性的介孔催化材料的合成及其结构与催化性能表征[D];吉林大学;2005年
5 张其翼;钛基表面钙磷涂层的制备和生物活性研究[D];四川大学;2003年
6 杨艳青;粘土—等离子体复合材料的制备及其光催化性能研究[D];武汉理工大学;2012年
7 卢建树;超临界水氧化系统中合金腐蚀研究[D];浙江大学;2002年
8 伊晓东;MoPO/SiO_2催化剂上丙烷选择氧化制丙烯醛反应机理的研究[D];厦门大学;2004年
9 徐成华;Ti-ZSM-5分子筛的制备、表征及其催化烯键烃选择氧化和苯酚羟基化的研究[D];中国科学院研究生院(成都有机化学研究所);2001年
10 王洪林;钛硅复合催化材料的合成、表征及催化性能[D];大连理工大学;2000年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 黄刚;钛吸、放氢的同位素效应研究[D];中国工程物理研究院;2005年
2 邵海群;镍钛机用器械预备弯曲根管成形效果的研究[D];吉林大学;2005年
3 张崇淼;PEG—盐—H_2O双水相体系中钛、锆的分离富集研究[D];昆明理工大学;2004年
4 朱娟芳;钛激光焊接的临床应用基础研究[D];郑州大学;2004年
5 李江;铁素体不锈钢晶粒细化及耐腐蚀性研究[D];重庆大学;2005年
6 龙立华;磷钛锌改性ZSM-5和磷改性ReY型分子筛的催化裂化性能研究[D];湖南师范大学;2004年
7 倪军;电泳沉积羟基磷灰石及其复合涂层的研究[D];福建师范大学;2005年
8 李建;纳米羟基磷灰石及其生物复合材料的研究[D];天津大学;2005年
9 祝国梁;高熔点合金蜂窝材料的制备及组织性能研究[D];哈尔滨工业大学;2006年
10 石倩倩;多中心Ru-Mn系绿色选择氧化醇新型催化材料的研究[D];河南师范大学;2012年
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