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《大连理工大学》 2001年
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ZSM-5沸石膜的合成及渗透性能研究

李永生  
【摘要】: 由于沸石分子筛膜具有独特的物理、化学性质,耐高温、耐腐蚀,尤 其是其优异的分离性能及在膜反应器方面巨大的应用前景,因此,在十多 年的时间里,沸石膜的研究取得了长足进展。在多种分子筛膜中,研究最 多的是MFI分子筛膜(包括ZSM-5和Silicalite-1),这是因为它独特的二维 孔道结构(Z字形孔道孔径0.51×O.54nm,直孔道孔径0.54×0.56nm)和 较成熟的制备知识。但沸石膜的合成依然面临很多问题和挑战,主要体现 在:沸石膜多在平板载体上合成且膜面积很小,膜的渗透率普遍很低,这 严重制约了沸石膜向实际应用的发展;沸石膜的合成对载体要求很高,而 国内载体普遍孔径较大且孔径不均一、表面不平整,这给沸石膜的合成提 出了新的难题,如何在国内现有载体上合成高质量的沸石膜显得尤为重要; 沸石膜的成膜机理比较复杂,对沸石膜还不能实现控制合成。针对以上沸 石膜领域存在的问题,本论文主要进行了以下研究工作:系统研究了膜合 成过程中一些重要因素的影响,通过优化条件首次报道了在孔径为3~5μm 的载体上合成了高渗透率的ZSM-5沸石膜,并成功地合成了迄今为止国内 外最大膜面积的管状ZSM-5沸石膜;探讨了ZSM-5沸石膜合成的新方法, 首次报道利用变温晶化法合成ZSM-5沸石膜,所得沸石膜具有高的渗透率 和良好的分离性能;对沸石膜的成膜机理进行了研究,提出了沸石晶粒表 面重复成核生长成膜的观点。 一 研究了以廉价正丁胺(NBA)为模板剂在多孔α-Al_2O_3陶瓷管上合 成ZSM-5沸石膜过程中,膜层内沸石结晶度、晶粒尺寸、晶种引入方式等 对成膜及膜性能的影响,首次报道了在孔径为3~5μm的载体上合成了高渗 透率的ZSM-5沸石膜,H_2的渗透率比一般文献报道高出一个数量级,并成 功地合成了迄今为止世界上最大膜面积的管状沸石膜(管长460mm,管外 径20mm),H_2的渗透率为8.6×10~(-7)mol/m~2·s·Pa,H_2对nC_4H_(10)的理想选择 因数为49,为ZSM-5沸石膜的工业应用奠定了坚实基础。 二 研究了变温晶化对合成ZSM-5沸石及沸石膜的影响,并首次报道 利用变温晶化法在多孔α-Al_2O_3陶瓷管上一次晶化成功地合成了薄而完整 的沸石膜,膜不仅具有较大的渗透率,而且在273K~473K温度范围内,对 !f MS IIC4HI帅。都能保持较高的选择性。 三对沸石膜的成膜进行了探讨,提出了沸石膜的晶化成膜机理。在恒 温合成时的重复晶化过程中,并非是载体表面己有晶粒的继续长大,而是 伴随着它们的溶解诱发更多的晶核在载体表面生成,最后所有晶核一起长 大形成完整的沸石膜。在变温条件下,沸石膜的成膜与恒温时不同,载体 表面晶粒是经沸石晶粒表面的重复成核与生长而长大的,因而不仅沸石晶 粒失去了其典型晶貌,而且晶间孔得以消除,并最后形成致密的沸石膜。 四对沸石膜内气体渗透机理进行了研究。气体在微孔膜内的渗透扩散 主要有表面扩散、活化扩散和构型扩散等类型,哪一种机理占主导地位不 仅依赖于膜内孔径与气体分子动力学直径的相对大小,还取决于气体分子‘ 与膜孔壁之间的相互作用。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:TQ424

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【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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8 孙丽萍;吴珊;居江;马冬春;;污水再生回用中的膜技术及其发展趋势[A];第三届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2007年
9 杨鹏;董宪伟;蔡嗣经;陈赞成;唐志新;;高原非煤矿山增氧技术可行性分析[A];2010全国采矿科学技术高峰论坛论文集[C];2010年
10 彭桦;夏志林;薛亦渝;郭培涛;付志伟;赵立新;;DMF对多孔SiO_2薄膜结构和光学性能的影响[A];中国光学学会2010年光学大会论文集[C];2010年
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【同被引文献】
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【二级参考文献】
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9 孙佳岩;黑龙江发现高品质丝光沸石矿[N];中国矿业报;2004年
10 孔祥海 高衡;中铝山东分公司4A沸石生产工艺实现新突破[N];中国有色金属报;2008年
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9 周志辉;NaA分子筛膜及分子筛/炭复合膜的制备与应用[D];大连理工大学;2008年
10 沈江;复合银催化剂的制备及其在多碳醇选择性氧化反应中的催化性能[D];复旦大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 邹本雪;新型炭基MFI型沸石复合膜的制备及其性能研究[D];大连理工大学;2005年
2 袁冰;Silicalite-1沸石膜的制备及其乙醇—水分离应用[D];大连理工大学;2012年
3 陈小霞;T型沸石膜的制备及渗透蒸发应用研究[D];大连理工大学;2012年
4 陈芳;连续流动法制备NaA沸石膜及其性能研究[D];大连理工大学;2012年
5 许波;NaA沸石膜的制备及其有机物脱水性能研究[D];大连理工大学;2013年
6 孟祥娣;NaA沸石膜的放大制备及工业化应用[D];大连理工大学;2013年
7 杨丽君;ZSM-5沸石膜的制备及乙酸脱水应用的研究[D];大连理工大学;2012年
8 刘建亮;纯硅沸石膜的合成及在乙苯脱氢制苯乙烯中的应用[D];大连理工大学;2005年
9 廉秀丹;固—液—气扩散法制备超疏水表面[D];长春理工大学;2011年
10 许静;NaA沸石膜的制备及NaCl对其渗透蒸发性能影响[D];大连理工大学;2013年
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