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《大连理工大学》 2001年
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苄胺的合成研究:苯甲醛氨化加氢法与苄氯氨解法的比较

于强  
【摘要】: 本文对苄胺的两种合成方法进行了研究。采用苯甲醛为原料 氨化加氢法合成了苄胺。考察了原料配比、催化剂种类及用量、 反应温度、反应压力等因素对苄胺收率的影响。确定了最佳的实 验条件:Raney—Ni催化剂(A)质量为苯甲醛质量的5%;液氨与 苯甲醛物质的量之比为:15:1;反应釜内压力:7.5MPa;反应 温度为60℃,利用GC/MS技术对反应产物进行了分析鉴定。由 苯甲醛计算苄胺产率为84.1%,纯度为98.64%。并对反应机理进 行了讨论。虽然苯甲醛氨化加氢法合成苄胺反应步骤少,环境友 好,产率高,可达84%,远远高于传统的苄氯氨解法(43.3%), 但需在高压(7.5MPa)条件下反应,条件苛刻,设备投资大。 以苄氯为原料,苯甲醛做副反应抑制剂在温和条件下合成了 苄胺。传统的苄氯氨解法,副反应多,收率低,只有40%左右, 本文通过对反应机理的研究,提出加入苯甲醛作为副反应抑制 剂,有效的抑制了副产物二苄胺、三苄胺的生成,苯甲醛可以重 复使用,收率提高至84%。考察了氨解温度、氨水用量、盐酸浓 度、酸解温度等因素对苄胺产率的影响,确定了最优的实验条件, 氨水用量为苄氯的10倍,苯甲醛用量为苄氯的2倍,反应温度 50℃,酸解盐酸的浓度为10%,酸解温度40℃。由苄氯计算苄胺 产率为84.1%,纯度99.87%。以苄氯为原料,苯甲醛做副反应 抑制剂合成苄胺,在温和条件下同样可达到高收率(84.1%),是 一种具有工业化前景的方法。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:O625.3

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【引证文献】
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1 冯忖;2,3-二氯吡啶合成工艺研究[D];华中师范大学;2009年
2 王惠娟;二氯吡啶的合成[D];哈尔滨理工大学;2012年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前4条
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2 林荣辉,张永敏,周子牛;复合还原剂硼氢化钠/铁盐对腈的还原[J];高等学校化学学报;1990年08期
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【共引文献】
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10 徐汝云,边侠玲;稀硫酸控制定向溴化合成2,4—二溴苯酚[J];安徽化工;2004年03期
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4 赵美姿;;大孔弱碱性树脂对H酸吸附行为的研究[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集(第二卷)[C];2009年
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6 张会菊;盛剑玉;陆霜;李红梅;彭新华;程广斌;;由2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺[A];第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会论文专辑[C];2005年
7 李斌栋;吕春绪;;环己基苯基酮的合成新工艺[A];第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会论文专辑[C];2005年
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9 陈霄榕;兰喜平;;环戊二烯选择加氢制备环戊烯[A];第一届全国精细化工催化会议论文集[C];2009年
10 宁春利;冯世强;张春雷;;以丙烯酸甲酯和环己醇为原料合成环己基丙酸的研究[A];第一届全国精细化工催化会议论文集[C];2009年
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8 陈高明;CO_2加氢合成二甲醚Cu-Zn/HZSM-5催化剂的改性研究[D];昆明理工大学;2010年
9 王景景;苯乙酮衍生物的合成及抗真菌生物活性研究[D];西北农林科技大学;2010年
10 程磊;偶氮二异丁酸二烷基酯的合成研究[D];山东师范大学;2011年
【同被引文献】
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1 吴婧,刘国东,钟桐生,黄杉生,俞汝勤;抗坏血酸在2-氨基吡啶修饰电极上的电催化氧化及其应用[J];分析科学学报;2001年06期
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3 柴宝山;杨吉春;刘长令;;新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂的研究进展[J];精细化工中间体;2007年01期
4 冯忖;李惠;毛春晖;杨彬;陈明;;一锅法合成2,3-二氯吡啶[J];精细化工中间体;2008年05期
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10 曾义龙;江云珍;;氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治稻纵卷叶螟田间药效试验[J];江西植保;2008年04期
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1 李晓娟;氨基吡啶类化合物合成的研究[D];浙江大学;2006年
【二级参考文献】
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1 林荣辉,张永敏;复合还原剂硼氢化钠/三氯化铁对亚砜的还原[J];高等学校化学学报;1988年12期
2 车荣睿;;硼氢化钠在有机合成中的新应用[J];化学试剂;1986年02期
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【相似文献】
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4 黄润秋,孙建宇,马军安,李慧英;取代苯甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究──Ⅰ.取代苯甲醛肟二氯菊酸酯的合成及生物活性[J];应用化学;1998年01期
5 林宪杰;徐为人;武剑;刘成卜;;苯甲醛肟与炔丙醇偶极环加成反应的理论研究[J];化学学报;2007年10期
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