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《大连理工大学》 2002年
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基于人工神经网络的超临界流体萃取模拟方法研究

银建中  
【摘要】: 对超临界流体萃取(SCFE)技术在实验研究、数值模拟以及工业化应用方面的国内外进展情况进行了评述。以天然植物种子萃取为研究对象,自行设计、开发并建立了一套超临界流体萃取实验装置,在此基础上所开展的研究工作的核心内容以及得到的主要结论如下(其中②、④、⑤为本文之主要创新点): ①分别对沙棘籽和大豆进行了超临界流体萃取实验研究。对沙棘籽萃取而言,本文建议的萃取压力为20MPa~30MPa,萃取温度为35℃~40℃。当流量为0.15m~3/h~0.3m~3/h时,萃取时间约为4小时~5小时,收率大于90%。经超临界CO_2萃取的沙棘油,色泽清、品质好,且无溶剂残留。气相色谱分析表明,SCFE法获得的沙棘油中脂肪酸的组成与含量分别为:饱和脂肪酸12.61%,不饱和脂肪酸86.93%。SEM测试结果表明:沙棘籽壳中的含油量小于仁中的含油量;对大豆萃取而言,采用厚度约为0.4mm的片状料,本文条件下,30MPa、35℃时的收率最高。脂肪酸含量为:饱和脂肪酸16.09%,不饱和脂肪酸83.57%。两种物料的萃取结果均表明,萃取过程分为3个阶段。快速萃取的直线段;中间过渡段;缓慢萃取阶段。其中,75%~80%的油在第1阶段已被萃取出来。 ②在对目前用于物质在SCF中溶解度计算与关联的方法深入分析和研究基础上,发现了Chrastil公式和del Valle公式的主要差别。指出:当温度范围较宽时,Chrastil公式求得的溶解度结果会产生奇异性,尤其在近临界区附近。相比之下,del Valle方法更具有广泛的物理含义。但del Valle公式固定了表征系统特性和溶质物性的参数,限制了其适用范围。通过研究,并用文献数据比较验证,提出了溶解度关联公式。据此,还实测了沙棘油和大豆油在SC-CO_2中的溶解度,用本文提出的方法分别拟合了溶解度计算式中的有关参数。所提出的溶解度关联式为:式中:C—溶解度,kg/m~3; k—溶质、溶剂分子缔合数,随体系而异; 2 大连理工大学博士学位论文 T超临界流体温度,K; AI一与溶质、溶剂分子量相关的物性常数; AZ一与溶质的反应热相关的物性常数; A3一与溶质蒸发热随温度变化相关的物性常数。 对于具体的物系,参数 k,AI,AZ,A3应由相应的实验数据通过拟合而得。 ③首次将人工神经网络技术引入到沙棘籽油和大豆油的SCFE动力学模拟 中来,并通过对训练样本进行归一化预处理以及对训练样本的表述形式提出合 理的选择原则,将前人的“神经-回归混合式预测系统”发展成为了真正意义上 的神经网络方法。 ④首次建立了超临界流体革取动力学模拟的人工神经网络模型,以 MATLAB软件为平台开发了用于SCFE动力学模拟的人工神经网络系统,即 ANN-SCFE系统。用该系统成功地实施了对沙棘籽油和大豆油超临界COZ荤取 过程的模拟和预测。 ⑤运用3层BP网络结构,以革取压力、革取温度和革取时间等参数作为 网络的输入变量,而以举取出油率作为网络的目标输出值。经过对网络拓扑结 构优化,证明中间隐藏层单元数取6时结构最优。采取对原始输入数据进行归 一化预处理的方法,极大地改善了网络的收敛速度和测试精度,并且克服了网 络在零点处无法有效训练和学习的难题,比Fullana的方法有了很大提高。在此 基础上,还就输出目标变量的数据形式对网络性能的影响展开讨论,发现当选 择革取速率一时间曲线为D;1练样本时,对数据的校正十分方便。 ③对革取过程做适当简化假设,并计入轴向弥散作用,建立了微分质量守 恒动力学模型。以MATLAB软件为平台,编制了AN-N-SCFE模拟程序系统。 运用该系统对沙棘油和大豆油超临界革取过程进行了模拟研究,绝对值表示的 相对平均误差(AARD)小于6%。最后,为了探讨运用ANN-SCFE模拟系统 进行放大设计的可能性,分别对上述两种物料实施了放大预测。经与文献数据 和本文的积分革取实验结果比较证实,所开发的模拟方法同样可以适用于对过 程进行放大预测,且误差可以控制在 10%以内。
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