酚醛基炭膜支撑体的制备及其形成过程的研究
【摘要】：
本文以热塑性酚醛树脂为原料，以六次甲基四胺为固化剂进行预固化，经过适当的工艺，制成了酚醛树脂基炭膜支撑体。考察了制备工艺条件对炭膜支撑体的孔结构性能的影响情况。用气体泡压法、用于陶瓷膜孔隙率测定的方法以及扫描电镜(SEM)技术等对炭膜支撑体的孔结构进行了表征。并通过热失重分析(TGA)和红外光谱分析(FT-IR)、气相色谱分析(GC)以及元素分析等手段，对酚醛树脂基炭膜支撑体形成过程的变化规律包括：热塑性酚醛树脂的固化机理和酚醛树脂基原料管的炭化机理进行了研究。
实验结果表明：
1． 热塑性酚醛树脂的固化程度影响炭膜支撑体的孔结构性能。随着固化剂六次甲基四胺含量的增加，炭膜支撑体的孔径分布逐渐变宽。
2． 原料的粒度大小对炭膜支撑体的孔结构性能有一定的影响，粒度较小时，炭膜支撑体的平均孔径较小。
3． 酚醛树脂基原料管进行炭化时，炭化恒温时间应保持1-2h之间，升温速率应为1-3℃／min。保护气N的流速对炭膜支撑体的孔结构性能的影响不是很大。
4． 六次甲基四胺单独受热时，在150℃左右开始分解，210℃分解完全。热塑性酚醛树脂中加入六次甲基四胺后，固化反应在25℃-150℃之间进行，恒温过程主要是使固化进行完全。
5． 酚醛树脂基炭膜支撑体的成孔过程主要发生在250-370℃和370-650℃两个温度区间内。酚醛树脂基原料管在炭化过程中，在250-370℃之间，粘结剂甲基纤维素发生热分解，酚醛树脂的热分解开始；在370-800℃之间，树脂的热分解加剧，生成大量的H和少量的CH、CO、CO以及C等气体：这些气体的逸出，使酚醛树脂基原料管成为富含碳的具有发达孔隙结构的炭膜支撑体。在650℃之后，酚醛树脂的热分解反应趋于缓慢。粘结剂不仅起到粘结作用，也起到了造孔的作用。
【关键词】：酚醛树脂 炭膜支撑体 孔径分布 固化 炭化 【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2002
【分类号】：TQ323
【DOI】：CNKI:CDMD:2.2003.061090
【目录】：
- 0 前言8-9
- 1 文献综述9-25
- 1．1 膜分离技术的发展概述9
- 1．2 膜的分类9-10
- 1．3 炭膜10-16
- 1．3．1 炭膜的研究进展10-14
- 1．3．2 炭膜的性能14-16
- 1．4 制备炭膜的原料16
- 1．5 炭膜的制备工艺16-19
- 1．5．1 涂覆17
- 1．5．2 炭化17-18
- 1．5．3 孔径调节18-19
- 1．6 炭膜的分离机理19-21
- 1．6．1 努森扩散19-20
- 1．6．2 表面扩散20
- 1．6．3 毛细管冷凝20
- 1．6．4 分子筛分20-21
- 1．7 炭膜的应用21-22
- 1．7．1 空气中O_2／N_2的分离21
- 1．7．2 天然气中CO_2的脱除21-22
- 1．7．3 CO_2／N_2的分离22
- 1．7．4 低碳烃类气体的分离22
- 1．7．5 H_2的回收22
- 1．8 炭膜的表征22-24
- 1．8．1 孔径及孔径分布的测定22-23
- 1．8．2 气体渗透系数、分离系数及分离能力的测定23-24
- 1．9 本文工作24-25
- 2 实验方法与实验装置25-31
- 2．1 原料与试剂25
- 2．2 热塑性酚醛树脂的预固化及粉碎25-26
- 2．3 酚醛树脂基原料管的制备及炭化26
- 2．4 炭膜支撑体的表征26-29
- 2．4．1 炭膜支撑体的孔径分布、平均孔径的测定26-28
- 2．4．2 炭膜支撑体的孔隙率的测定28-29
- 2．5 其它测试手段29-31
- 3 酚醛树脂基炭膜支撑体的制备31-43
- 3．1 六次甲基四胺含量对炭膜支撑体的孔结构性能的影响31-33
- 3．1．1 实验部分31
- 3．1．2 结果与讨论31-33
- 3．2 原料不同粒度对炭膜支撑体的孔结构性能的影响33-35
- 3．2．1 实验部分33
- 3．2．2 结果与讨论33-35
- 3．3 炭化条件对炭膜支撑体的孔结构性能的影响35-40
- 3．3．1 炭化恒温时间的影响35-37
- 3．3．2 炭化升温速率的影响37-38
- 3．3．3 保护气流速的影响38-40
- 3．4 炭膜支撑体的扫描电镜图40-42
- 3．5 结论42-43
- 4 酚醛树脂基炭膜支撑体形成过程的变化规律研究43-59
- 4．1 热塑性酚醛树脂的固化机理探讨43-49
- 4．1．1 酚醛树脂和六次甲基四胺简介43-45
- 4．1．2 实验部分45
- 4．1．3 结果与讨论45-49
- 4．1．3．1 热失重分析45-47
- 4．1．3．2 红外光谱分析47-49
- 4．2 酚醛树脂基原料管的炭化机理探讨49-57
- 4．2．1 实验部分49-50
- 4．2．2 结果与讨论50-57
- 4．2．2．1 热失重分析50-54
- 4．2．2．2 气相色谱分析54-55
- 4．2．2．3 红外光谱测试55-56
- 4．2．2．4 元素分析56-57
- 4．3 结论57-59
- 5 总结论及对今后工作的建议59-61
- 5．1 本论文的主要结论59-60
- 5．2 本论文的新意60
- 5．3 对今后工作的建议60-61
- 参考文献61-64
- 附录 酚醛树脂原料的粒度分布测试原始数据64-68
- 致谢68-69
- 硕士期间发表论文情况69-70
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