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小晶粒NaY分子筛的合成

赵文江  
【摘要】:本文首先考察常规方法合成NaY分子筛的影响因素。发现合成晶种胶时,当温度不高于20℃时,可以得到小而多的胶粒。随着晶种胶老化时间的延长,产生的晶核增多。但当老化时间超过4天以后,添加晶种胶合成的NaY分子筛粒度不再明显减小。晶化温度对分子筛的合成有很大的影响。当晶化温度为80℃时,反应凝胶依然保持无定形。当温度为100℃时,会部分转化为P型分子筛。为了合成纯的NaY分子筛,晶化温度选定为90℃。适宜的NaOH添加量为0.35g。 本文在传统水热合成NaY分子筛的基础上,通过向合成体系中添加乙酸作为铝离子络合剂和添加吐温系列非离子表面活性剂两种方法合成了小晶粒NaY分子筛。向NaY分子筛合成体系中添加乙酸,晶化时乙酸根会与氢氧根一起与凝胶中的铝形成配合物,增大溶液中的铝离子浓度,有利于晶核的产生。但过量的乙酸会降低合成体系的碱度,不利于小晶粒NaY分子筛的形成。适宜的乙酸添加量为:摩尔比n(乙酸)/n(Al_2O_3)=1.5左右。在NaY分子筛的水热合成体系中,加入少量吐温系列非离子表面活性剂(包括吐温20、吐温40、吐温60和吐温80),可以明显降低产品的粒度。其原因为:吐温在强碱条件下发生皂化反应,产生醇酐和酸钠皂,有利于降低NaY分子筛的表面能。但吐温40、吐温60和吐温80皂化后形成的棕榈酸钠、硬脂酸钠和油酸钠会与体系中的铝离子交换,形成不溶解于水的棕榈酸铝、硬脂酸铝和油酸铝。因此,最好的选择是吐温20。适宜的吐温20的添加量为摩尔比n(吐温20)/n((Al_2O_3)=0.2%~0.3%。分子筛的粒度为75nm左右。 以二异丙苯的裂化反应考察小晶粒NaY分子筛的性能,通过添加稀土离子和水热处理改性,可以提高分子筛的骨架稳定性和催化性能。


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