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《大连理工大学》 2004年
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含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的合成及其耐热性和溶解性研究

刘程  
【摘要】:对无取代含二氮杂萘酮联苯结构二胺单体的合成工艺进行优化,将硝基化合物还原反应的时间由原来的14小时缩短为5小时,二胺的收率由82%提高到91%。通过研究含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺聚合反应的工艺优化,使聚合物的特性粘度达到1.32dL·g~(-1)。设计合成了一种氟取代的新二胺单体,并制得了相应的聚芳酰胺,其T_g为302~334℃,N_2气氛下10%的热失重温度为486~493℃,可溶解于NMP、DMAc、间甲酚和吡啶等溶剂中。 以自制的五种二氮杂萘酮联苯结构类双酚为主要原料,经过亲核取代和碱性水解两步反应后,成功地合成了五种不同取代基的二氮杂萘酮联苯结构二酸单体。采用核磁二维谱技术完成了二酸化合物的~1H和~(13)C NMR的谱带归属,并确定了氢和碳原子的化学位移。NMR和FT-IR证明该系列二酸均为二氮杂萘酮化合物,而不含有二氮杂萘醚结构。通过Chemical Office软件模拟其立体结构,结果表明二氮杂萘酮联苯结构二酸化合物均具有扭曲、非共平面的立体构像。以二酸单体为原料,通过膦酰化缩聚反应,将扭曲、非共平面的二氮杂萘酮联苯结构引入到聚芳酰胺主链中,合成了五个系列的聚芳酰胺新品种。重点研究了不同取代基结构对聚芳酰胺耐热性能和溶解性能的影响。聚合物的玻璃化转变温度(T_g)为280~355℃,N_2气氛下10%热失重温度为480~555℃,可溶解于极性非质子性溶剂中,并具有良好的力学性能。 从分子设计角度出发,合成了含双二氮杂萘酮联苯结构新二酸单体,该二酸与商品二胺进行直接缩聚反应,成功地制得了含双二氮杂萘酮联苯结构的聚芳酰胺。该类聚芳酰胺具有很高的耐热性能(T_g=319~324℃),并且可溶解于NMP、DMAc和间甲酚等有机溶剂中。 将含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺应用于绝缘漆领域,制备了新型的绝缘漆和漆包线。绝缘漆的附着力等级为1级,铅笔硬度为6H,表面电阻为10~(14)Ω,体积电阻为10~(15)Ω·cm;漆包线的最大回弹角为50°,最小刮破力大于9.9N,25℃时的击穿电压为5600~6000V,耐热冲击温度为380~420℃,这些性能均优于200级漆包线标准。绝缘漆和漆包线在耐酸、耐碱和耐盐腐蚀性方面表现出良好的稳定性。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ317

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【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 王明晶;含二氮杂萘酮联苯结构新型聚芳醚腈的研究[D];大连理工大学;2007年
2 高玉荣;新型杂萘联苯结构聚芳酯的设计、合成及性能研究[D];大连理工大学;2006年
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【参考文献】
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【共引文献】
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1 曲敏杰;杂萘联苯型聚醚(砜)酮的复合及共混改性研究[D];大连理工大学;2006年
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6 何伟;新型杂萘联苯结构聚芳醚砜(酮)及其共混物结构与性能研究[D];大连理工大学;2006年
7 刘鹏涛;含二氮杂萘酮结构新型聚芳酰胺树脂的合成及性能研究[D];大连理工大学;2006年
8 武春瑞;杂萘联苯聚醚酰胺超滤膜及其复合膜的研究[D];大连理工大学;2006年
9 黄仁和;新型NanoG/BMI减摩复合材料的制备、结构及性能研究[D];山东科技大学;2006年
10 吴雪梅;磺化聚芳醚砜酮及其改性质子交换膜的研究[D];大连理工大学;2006年
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【同被引文献】
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中国博士学位论文全文数据库 前5条
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