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《大连理工大学》 2004年
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铁氧化物腐殖质络合态表征及对γ-HCH光催化降解研究

付洪波  
【摘要】:利用铁盐强制水解法制备三种铁氧化物α-Fe_2O_3、α-FeOOH、β-FeOOH,通过透射电镜(TEM)扫描,发现产物分别为椭球形、针形和棒形晶体,傅力叶红外光谱(FTIR)和X射线衍射光谱(XRD)证明所得产物为目标物。 利用FTIR、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对铁氧化物与腐殖质络合物进行表征。FTIR光谱表明,当腐殖质与α-Fe_2O_3作用之后,在1384cm~(-1)出现一个强吸收峰,而1700cm~(-1)处的-COOH特征峰变弱或消失,表明腐殖质通过-COOH官能团和铁氧化物表面点(□-FeOH~(2+),□-FeOH)通过配位基交换发生络合反应。α-Fe_2O_3络合能力最强,主要形成内球形络合物:α-FeOOH次之;β-FeOOH络合能力最差,主要形成外球形络合物。随着pH的升高,铁氧化物络合能力明显下降。 光化学实验表明,在高压汞灯照射下,γ-HCH能够直接分解。α-Fe_2O_3对γ-HCH的光催化能力最强,α-FeOOH次之,而β-FeOOH几乎不能光催化分解γ-HCH。α-Fe_2O_3光催化γ-HCH反应符合准一级动力学。随着pH的升高,α-Fe_2O_3催化能力明显下降。不同α-Fe_2O_3装载量实验表明,250μM/L的α-Fe_2O_3对初始浓度为1 mg/L γ-HCH溶液具有最佳的光催化效果。在短紫外光辐射下(λ≥220 nm),α-Fe_2O_3具有更强的催化能力。 腐殖质明显减慢了γ-HCH的光分解。腐殖酸(HA)较富里酸(FA)而言,对γ-HCH光解速率的影响更为明显。这可能是由于溶液中一部分γ-HCH分子与腐殖分子由于疏水分配作用,γ-HCH周围积聚更多的腐殖分子,从而减慢了其光解速率。 当α-Fe_2O_3表面形成腐殖质络合物后,在不同的pH下,α-Fe_2O_3催化能力都有轻微的提高。通过原子吸收光谱监测溶液总铁含量,发现表面存在络合物的情况下,α-Fe_2O_3光致溶解的速率大大提高。利用透射电镜观察α-Fe_2O_3表面,发现晶体变薄,存在明显溶解现象。我们推测,溶液中γ-HCH光分解与α-Fe_2O_3表面络合物的存在密切相关。当表面络合物吸收光子后,跃迁到激发态,从而引发一系列的自由基反应,这个过程产生·OH自由基,并伴随着α-Fe_2O_3的溶解。可能是·OH等强氧化性自由 人连理工人学博l学位论义 从’、Y一HCH分子反应,使其分解。显然,这一与传统的半导体光催化理论小同 综仁所述,在腐殖质与铁氧化物共存的天然水系统中,腐殖质对特定污染物的 光分解可能存在双重角色。当腐殖质浓度较高时,由于其与污染物分子竞争光{}{_J’、,父 与污染物分子发生离子交换、静电或疏水分配等作用,从而减慢甚至屏蔽铁软化物的 光催化能力;血、与腐殖质浓度较低时,可以通过配位基交换在铁氧化物表向形)J以各合 物,吸收光r后形成一个从配位基到氧化物表面金属原子(Fe)的电子转移,井引发 系列自山基反应,从而促进了铁氧化物的光催化。 关键词:铁氧化物;腐殖质;表征;丫一HCH;络合物;光降解
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:X132

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