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铝阳极氧化膜的制备及其应用研究

王海潮  
【摘要】:本文主要用恒压氧化法在硫酸中制备铝阳极氧化膜;采用扫描电镜结合X射线能谱仪观察和分析膜的结构和组成,电化学的动电位扫描法测量氧化膜在0.1mol/LNaCl溶液中的极化曲线,探讨了电压、介质浓度、温度和时间对膜极限厚度及氧化膜腐蚀行为的影响;结果表明,膜极限厚度与电压、电解液浓度及温度有关。氧化膜嵌入铝基底内部,与基底结合紧密,膜表面存在一定的缺陷。氧化膜越厚,其抗腐蚀性越强。氧化电压越高,膜抗腐蚀性越强;电解液浓度越高,膜抗腐蚀性越弱;氧化膜制备温度不同,氧化膜的抗腐蚀性也不同。 用交流电沉积法在多孔氧化膜中组装镍纳米线,用扫描电镜、电子探针、透射电镜、X射线衍射仪进行结构和组成分析,结合氧化膜表面颜色和沉积物的形态变化的目视观察,探讨了电压、主盐浓度、温度、pH值及氧化膜的存放环境和时间对电沉积的影响。结果表明,沉积电压、主盐浓度和温度提高,电沉积速度明显加快;沉积电压过高会导致阻挡层破裂,致使纳米线组装失败;主盐浓度过高会导致膜表面析出氢氧化镍,影响纳米线组装;温度和pH值过高或过低均不利于镍的沉积;阳极氧化膜的存放时间和存放环境对交流电沉积影响很大。 采用了交流阻抗和磁滞回线测试技术,探讨纳米线生长与交流阻抗之间的关系以及Ni/AAO组装体的磁特性。结果表明,多孔层交流阻抗值随镍纳米线生长而降低,交流阻抗法可用于AAO膜孔的纳米线组装研究。实验获得了直径约30nm、长度约2μm、长径比为67的镍纳米线。镍纳米线阵列具有垂直磁各向异性。 分别采用交流和直流法测量Al/Al_2O_3/沉积液体系的电流-电压关系,探讨交流沉积机理,结果表明Al/Al_2O_3界面直流正向的电流随电压呈指数增长,反向的电流随电压变化很小,Al/Al_2O_3界面具有PN结特性,Al为N端,Al_2O_3为P端。交流研究结果表明,Al/Al_2O_3界面具有明显的整流特性。交流沉积时,阴极电流大于阳极电流,随时间延长,纳米线不断增长。交流电的周期性变化,使孔内的电解液得到不断更新,有利于孔内组装纳米线。随着反应的进行,由于膜孔受到氢氧化铝胶体的堵塞,从而导致镍纳米线不能进一步增长。 二次氧化制备的AAO模板比一次氧化膜孔更有序、均一。


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