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Sol-gel法Er~(3+)掺杂TiO_2基材料的制备及其发光特性研究

白凌云  
【摘要】:采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备Er~(3+)掺杂TiO_2基光波导材料,研究溶胶制备过程中的H_2O掺入量、前驱体络合温度、干凝胶烧结温度、Er~(3+)掺杂浓度及TiO_2基体杂化对材料结构及其1.53μm波长附近光致发光(PL)特性的影响。 以钛酸正丁酯为前驱体,乙酰丙酮为络合剂对前驱体改性,以异丙醇为溶剂,采用Sol-gel法制备掺Er~(3+)∶TiO_2粉末。以980nm半导体激光器(LD)为泵浦光源,获得位于1.40-1.70μm波段、中心波长为1.53μm、劈裂的PL谱,对应于Er~(3+)内层4f电子由第一激发态(~4I_(13/2))至基态(~4I_(15/2))Stark分裂子能级的跃迁。H_2O掺入比例为H_2O∶Ti~(4+)=(1-4)∶1范围内,室温络合,700℃烧结所得掺1mol%Er~(3+)∶TiO_2粉末均为锐钛矿(A)结构。当H_2O∶Ti~(4+)3∶1时,粉末的PL强度随水掺入量增加而增强;当H_2O∶Ti~(4+)3∶1时,PL强度呈明显减弱趋势。70℃络合所得掺Er~(3+)∶TiO_2粉末从无定型到锐钛矿相和锐钛矿相到金红石相(R)的相变温度分别为490和650℃,较室温络合所得粉末的相应相变温度均降低40℃。700℃烧结,室温络合所得掺1mol%Er~(3+)∶TiO_2粉末为单一A相,70℃络合所得粉末为A相与少量R相的混合相结构;前者PL强度为后者的3倍。70℃络合所得掺Er~(3+)∶TiO_2粉末,其PL强度随烧结温度在500-700℃范围内升高而增强,继续升高烧结温度至900℃,粉末PL强度逐渐下降;在0.1-1mol%掺杂浓度范围内,700℃烧结,粉末的PL强度随Er~(3+)掺杂浓度提高而增强,继续增大Er~(3+)掺杂浓度至3mol%,粉末的PL强度明显减弱。 Sol-gel法对TiO_2基体进行杂化处理,以甲基丙烯酸为络合剂,对前驱体钛酸正丁酯改性,使其与铒的甲基丙烯酸、邻菲啰啉三元配合物[Er(AA)_3Phen]及甲基丙烯酸甲酯共聚,制备掺Er(AA)_3Phen∶TiO_2/PMMA非晶杂化材料。980nm泵浦,获得以1.53μm为中心波长、未劈裂的PL谱。杂化材料700℃烧结所得掺1mol%Er~(3+)∶TiO_2粉末PL强度较未经杂化处理所得烧结粉末提高23倍。


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