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掺杂腐植酸的聚吡咯修饰膜的合成与表征

王珊珊  
【摘要】:掺杂聚吡咯(PPy)的化学修饰电极是当今相当活跃的研究领域。它可以通过对电极表面的分子剪裁,给电极加以预定的功能,以便在其上有选择的进行所期望的反应。腐植酸(HA)的分子结构含中有羧基和酚羟基等基团,并具有离子交换性、络合性等多种活性,原料易得,价格低廉,开发其在电化学领域中的应用具有竞争力及发展前景。本课题尝试将HA掺杂在PPy膜中,制成PPy/HA修饰膜电极,并考察其氧化还原特性。 本文首先采用循环伏安法考察HA的电化学特性,包括清水中及不同pH条件下的KOH电解液中氧化还原特性的变化情况,结合水的电化学稳定区域找到HA的稳定电位窗口。发现HA在不同pH条件下的电解液中循环伏安(CV)曲线变化幅度较大,酸性溶液中还原性较好,出现单一或一对氧化峰,且氧化峰电位(i_(pa))随pH的减小逐渐向负电位移动;中性溶液中的氧化还原峰并不明显;碱性溶液中氧化性较好,出现单一的还原峰,且还原峰电位(i_(pc))随pH的增加发生负移。 实验结果表明,在酸性溶液、中性溶液及碱性溶液中HA在基体铂(Pt)电极上均有一定的附着。电极表面呈黄褐色。 利用恒电位及循环伏安法在水溶液中聚合PPy/HA膜。结果表明:pH<9.0时,Py在水溶液中的化学性质稳定,聚合能顺利进行。结合HA在水中的溶解度,聚合的pH范围定为1.0~9.0之间。本文以pH=7.0和pH=3.0为例对聚合的过程加以说明。掺杂HA的PPy膜致密、牢固。 考察PPy/HA修饰膜电极的氧化还原性质,在KOH电解质溶液中得到一对明显的氧化还原峰,改变扫描速率,峰电流与扫描速度的1/2次方呈非线性关系,说明膜内的电荷传输不符合扩散定律,电极过程的控制步骤为非扩散过程。 对PPy/HA修饰膜进行傅立叶红外光谱分析,推断膜内含有:芳香环及环上不同位置的取代物,烷烃及醇类有机化合物。而HA中的羟基在聚合过程中被氧化成羧基也掺杂在膜中,另外还有PPy中的C-N键的特征峰,此峰强度较大,且峰形尖锐。由此可证明HA确实掺杂在PPy膜中。 对PPy/HA修饰膜进行电镜扫描,在500倍及1000倍的电镜照片中观察膜的表面形貌特征。膜表面呈现圆形颗粒状聚团的立体结构,颗粒直径约为1μm,与对甲苯磺酸根的掺杂膜相比,膜表面更为细致平滑,颗粒更细小。


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