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《大连理工大学》 2007年
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Fe/Ti纳米多层薄膜界面反应机制研究

陈涛  
【摘要】: 采用磁控溅射沉积Fe/Ti纳米多层薄膜,针对纳米多层薄膜的界面稳定性,在真空热退火条件下,研究Fe/Ti纳米多层薄膜的界面反应机制。利用Rutherford背散射谱(RBS)、差式扫描量热分析(DSC)、小角/广角X射线衍射(SA/WAXRD)和高分辨电子显微观察(HRTEM)等方法研究了Fe/Ti纳米多层薄膜的成分、相结构及界面特征,热退火Fe/Ti纳米多层薄膜界面反应的初期互扩散和后续相变过程;建立了预测金属纳米多层薄膜界面反应金属间化合物形成的有效形成热模型,研究了Fe/Ti纳米多层薄膜的界面反应相变热力学。 在双室高真空多功能磁控溅射装置的本底真空优于8×10~(-6)Pa,溅射Ar气氛0.3-0.9 Pa,溅射功率60-80 W下,以单晶Si(100)为基体,室温直流溅射沉积调制比为1、设计调制周期为4.0-200.0 nm的Fe/Ti纳米多层薄膜。实验测定的Fe/Ti纳米多层薄膜的调制周期为4.2-214.7 nm,与设计调制周期基本一致。工作气压0.5 Pa,溅射功率60 W下,调制周期4.2 nm的Fe/Ti多层薄膜为类非晶结构,而调制周期大于9.5 nm的Fe/Ti多层薄膜为纳米晶b.c.c.-Fe(α-Fe)和h.c.p.-Ti(α-Ti)结构,Fe、Ti亚层沿垂直薄膜表面方向分别具有(110)和(002)择优取向。在工作气压0.9 Pa,溅射功率80 W条件制备的调制周期19.0 nm的Fe/Ti多层薄膜中,Fe亚层仍呈(1110)择优取向,Ti亚层则变为(100)取向。Fe/Ti纳米多层薄膜靠近Si(100)基体处界面平直,远离基体处界面呈波浪状,均无金属间化合物形成。 对调制周期9.5-116.4 nm的Fe/Ti纳米多层薄膜进行了473-873 K、1-3 h的真空热退火处理。随着退火温度升高,Fe/Ti纳米多层薄膜界面反应过程可分为三个阶段,即先后依次形成Ti在α-Fe中的过饱和固溶体、金属间化合物FeTi以及Fe_2Ti三种相结构。调制周期15.6 nm、具有Ti(002)择优取向的Fe/Ti多层薄膜,界面反应三个阶段的反应激活能分别为1.04 eV、1.43 eV和1.49 eV。金属间化合物FeTi在Fe亚层与Ti亚层界面处析出、且与α-Ti具有FeTi(110)//α-Ti(10(?)0),FeTi[001]//α-Ti[0001]的位向关系。Fe/Ti纳米多层薄膜界面反应中金属间化合物的形成受调制周期和Ti亚层择优取向的影响:Fe和Ti亚层择优取向分别为(110)和(002)时,随着调制周期由9.5 nm增加到116.4 nm,金属间化合物FeTi开始形成温度由623 K升高到873 K,Fe_2Ti的开始形成温度由调制周期9.5 nm的723 K升高到37.0 nm的873 K,而在116.4 nm时,直到873 K也未形成。对于设计调制周期为16.0 nm的Fe/Ti纳米多层薄膜,当Ti亚层的择优取向由(002)变为(100)时,金属间化合物FeTi开始形成温度由623 K推迟至873 K,Ti亚层的择优取向(002)时,Fe_2Ti在723 K下形成,而(100)时,直到873 K也未形成。 考虑界面能对金属纳米多层薄膜体系能量的贡献,借鉴二元系薄膜扩散偶金属间化合物形成的有效形成热模型,合理建立金属纳米多层薄膜界面反应金属间化合物形成的有效形成热模型。该有效形成热通过修正的金属间化合物形成热,和二元系有效浓度中控制元素与金属间化合物中控制元素的浓度比值之积计算得到。有效形成热最负的金属间化合物预测为先形成的金属间化合物,后续形成的金属间化合物为有效形成热最负,且未参加完反应的元素含量更多的化合物。选取Fe-Ti二元系的最低共晶温度共晶体29.5 at.%Fe,70.5 at.%Ti为有效浓度,预测了调制比为1(Fe和Ti原子比为3∶2)的Fe/Ti纳米多层薄膜界面反应过程,金属间化合物FeTi为先形成,随着反应温度升高,金属间化合物Fe_2Ti将后续形成,预测结果与实验结果相符。采用金属多层薄膜界面反应金属间化合物形成的有效形成热模型,合理预测了Nb/Al、Ni/Al和Ti/Al等纳米多层薄膜界面反应的金属间化合物形成顺序,进一步验证了模型的正确性。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TB383.2

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【引证文献】
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