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《大连理工大学》 2007年
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硬脂酸蔗糖酯系表面活性剂的研究

朱金丽  
【摘要】: 蔗糖与硬脂酸甲酯(MS)的亲和力小,相容性差,因此,传统的无溶剂法通常借助高温(170~190℃)以及使用大量的脂肪酸皂(25~40%)来避免蔗糖和MS之间的相分离及蔗糖的团聚。本论文提出了无溶剂胶体法合成和醇分离的蔗糖酯制备新工艺。无溶剂胶体法改进了蔗糖在硬脂酸甲酯中的分散效果,使蔗糖微粒的粒径介于50~1000nm,形成稳定的胶体分散体系,从而提高蔗糖和MS的界面反应效率和转化率以及硬脂酸蔗糖酯(sucrose stearate,SSE)的单酯含量。考察了反应条件对MS转化率、SSE产率及单酯含量的影响。在催化剂碳酸钾用量为2.0%(质量比),硬脂酸钾用量为15%(质量比),反应温度130℃,反应时间2.5 h,糖酯比1.25(摩尔比)的最优条件下,MS的转化率达到100%,提纯后,SSE最终重量得率为63.7%,单酯含量为61.2%。采用醇分离法分离蔗糖单酯和多酯,蔗糖酯可被定量地分为高单酯含量部分和低单酯含量部分,溶剂用量越少,分离温度越低,单酯含量越高。经醇分离法分离后,单酯含量最高可达到91.6%。无溶剂胶体法合成的SSE质量高,优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50。与传统的无溶剂法相比,该工艺可明显降低反应温度(降至130℃),减少硬脂酸钾用量(降至15%),同时MS转化率高、产品质量高、产率高、单酯含量高,是一个具有很好的工业化前景的蔗糖酯制备工艺。 采用IR,~1H NMR,ESI-MS和MALDI-TOFMS对SSE进行了结构鉴定。通过TLC对产品中的蔗糖、MS、脂肪酸、脂肪酸皂和SSE进行了分离和定性分析,并用TLC扫描仪对SSE反应过程中的MS进行了定量分析。采用C_8柱,以甲醇/四氢呋喃-水为流动相,通过HPLC-ELSD对SSE进行了定性和定量分析。HPLC-ELSD有效地分离了SSE产品中的蔗糖、单酯、二酯、脂肪酸、MS和多酯,是一种通用、快速、高效的蔗糖酯的定性和定量分析方法。采用合适的溶剂体系及适当的质谱条件,用ESI-MS对蔗糖酯进行了定性分析。质谱结果对产品的HPLC分析及预测反应结果能提供必要的信息。 系统地研究了硬脂酸蔗糖酯的结构组成与表面张力、界面张力、发泡力、硬水稳定性和乳化力等物化性能的关系。研究了硬脂酸蔗糖酯与阴离子、非离子表面活性剂的复配性能。 设计并合成了三类新型的硬脂酸蔗糖酯表面活性剂:疏水化改性甲基苯基硬脂酸蔗糖酯(STODE)、阴离子改性马来酸硬脂酸蔗糖酯(MSS)和阳离子改性甜菜碱硬脂酸蔗糖酯(SSL)。与硬脂酸蔗糖酯相比,STODE具有优异的界面性能,在浓度均为1.0 g/L时,硬脂酸蔗糖酯的界面张力为12.0 mN m~(-1),STODE的界面张力可达到0.07 mN m~(-1);MSS的溶解度和乳化性能显著提高,尤其是在有盐条件下。MSS还具有优异的硬水稳定性(5级);SSL具有优异的硬水稳定性(5级)。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ423

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1 朱金丽;硬脂酸蔗糖酯系表面活性剂的研究[D];大连理工大学;2007年
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