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《大连理工大学》 2007年
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微米TS-1的改性、表征及催化性能

毛璟博  
【摘要】: 本论文以四丙基溴化铵为模板剂、乙胺为碱源、硅溶胶为硅源、四氯化钛为钛源合成了微米TS-1。使用几种碱(四丙基氢氧化铵TPAOH,NaOH,NH_3·H_2O)、Na_2CO_3及H_2O对微米TS-1进行了改性处理,分别考察了改性时间,改性温度,改性剂与TS-1的配比等条件,同时使用丁酮氨氧化和苯酚羟基化反应对催化剂性能加以考察。结果表明,使用碱、碱性物质及水均能提高微米TS-1的催化活性,各种物质均能找到最佳改性条件,使得丁酮氨氧化反应中丁酮转化率能够从63%上升到99%。 采用TEM、SEM、UV-Vis、XRD、IR及N_2物理吸附等手段对改性前后的样品进行了表征。结果表明,使用TPAOH和H_2O处理微米TS-1后,分子筛的骨架结构、结晶度等基本没有受到影响,但在TS-1上出现蚀刻空洞,且外表面基本完好。在D=1.5 nm~2 nm处出现孔道。处理后的TS-1催化性能明显改善。使用NaOH、Na_2CO_3及NH_3·H_2O对微米TS-1进行改性后,TS-1的结晶度明显下降,当改性液碱性较强时会对微米TS-1的骨架破坏的较严重,但对非骨架钛基本没有影响。 TPAOH处理的最佳条件是:100g TS-1:0.15mol TPAOH:30mol H_2O,处理温度170℃,处理时间48h。H_2O处理的最佳条件是:100g TS-1:30mol H_2O,处理温度170℃,处理时间48h。NaOH改性的最佳条件是:1g TS-1:30ml NaOH溶液(0.05mol/L),处理温度170℃,处理时间5h。Na_2CO_3改性的最佳条件是:1g TS-1:30ml Na_2CO_3溶液(0.2mol/L),处理温度170℃,处理时间5h。NH_3·H_2O改性的最佳条件是:1g TS-1:30mlNH_3·H_2O溶液(4mol/L),处理温度170℃,处理时间12h。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O643.32

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【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 高健;以B-ZSM-5为母体气固相法合成Ti-ZSM-5的研究[D];大连理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 李俊平;改性微米TS-1催化丙烯环氧化性能研究[D];大连理工大学;2011年
2 赵智;钛硅分子筛丙烯环氧化反应活性位的原位紫外拉曼光谱研究[D];大连理工大学;2010年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张义华,王祥生,郭新闻,刘松;钛硅分子筛TS-1的合成、表征及催化性能[J];催化学报;2001年01期
2 李灿;高度隔离过渡金属催化剂及其催化烯烃环氧化反应[J];催化学报;2001年05期
3 ;Quick Synthesis of Titanium Silicalite-1[J];催化学报;2001年06期
4 高焕新,卢文奎,陈庆龄;钛硅分子筛TS-1催化氯丙烯环氧化反应动力学研究[J];催化学报;2002年01期
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1 张义华;钛基催化材料的合成、表征和选择氧化性能研究[D];大连理工大学;2001年
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3 成卫国;丙烯环氧化钛硅分子筛制备、水热改性及反应过程的研究[D];大连理工大学;2005年
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1 夏丽贞;钛硅分子筛TS-1的合成、改性及其甲乙酮氨氧化反应性能的研究[D];大连理工大学;2005年
2 李鹏;有机碱改性TS-1的表征及其甲乙酮氨氧化性能的研究[D];大连理工大学;2006年
【共引文献】
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9 尹双凤,张法智,徐柏庆;钛硅分子筛催化气相环己酮肟贝克曼重排反应[J];催化学报;2002年04期
10 刘学武,王祥生,刘海鸥,刘毅慧,庄建勤,包信和;不同介质中热处理TS-1的表征及催化性能[J];催化学报;2002年06期
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3 梁可文;李保山;;磷酸铝分子筛的研究进展[A];第五届全国工业催化技术与应用年会论文集(下册)[C];2008年
4 杨云飞;郭杨龙;王艳芹;郭耘;王筠松;卢冠忠;;固定床反应器中TS-1/硅藻土催化苯酚的羟基化反应[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
5 王军民;冯静;张明森;顾民;梁泽生;杨菁;;钛硅分子筛催化合成1,2-环氧丁烷[A];中国化工学会2003年石油化工学术年会论文集[C];2003年
6 刘阳;刘民;刘欣旭;王金雪;王祥生;郭新闻;;晶种对TS-1物化性质及催化性能的影响[A];中国化工学会2008年石油化工学术年会暨北京化工研究院建院50周年学术报告会论文集[C];2008年
7 赵茜;李平;李道权;周兴贵;袁渭康;胡喜军;;双硅源合成TS-1分子筛及其环己酮氨氧化性能[A];第14次全国分子筛学术年会论文集——微孔介孔材料科学及在新能源与节能、减排中的应用[C];2008年
8 胡赢;孟琦;林宏;徐烨;李和兴;李辉;;中空Ru-P非晶合金催化剂的制备及加氢性能研究[A];第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会论文集[C];2009年
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5 张颖;蒙脱土的改性及其在汽油脱硫和光催化中的应用[D];华东理工大学;2011年
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7 陶莉;分子自组装合成新型催化材料及其在绿色化学中的应用[D];湖南大学;2009年
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10 焦冬梅;尿素控制性制备复合载体负载的Co-Mo催化剂及其反应动力学研究[D];华东理工大学;2011年
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7 杨翠花;镍基纳米非晶态合金催化剂的制备及表面性质调控[D];河北科技大学;2011年
8 黄华;磁性分子筛复合材料γ-Fe_2O_3@TS-1的合成、表征及应用[D];大连理工大学;2011年
9 牛瑾;多异丙苯在改性β沸石上的反应研究[D];大连理工大学;2011年
10 李俊平;改性微米TS-1催化丙烯环氧化性能研究[D];大连理工大学;2011年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 宋天佑,刘玺玉,李锡凯,孙习,徐如人;ZSM-5分子筛生成中的模板效应——Ⅲ.季铵盐模板效应的研究[J];催化学报;1990年04期
2 徐成华,谢卫国,尚丽霞,吕绍洁,邱发礼;气固相法合成的Ti-ZSM-5催化剂上苯乙烯氧化反应的宏观动力学[J];催化学报;2001年01期
3 张义华,王祥生,郭新闻,刘松;钛硅分子筛TS-1的合成、表征及催化性能[J];催化学报;2001年01期
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5 ;Quick Synthesis of Titanium Silicalite-1[J];催化学报;2001年06期
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7 ;Synthesis of Titanium Silicalite-1 in the Presence of Tween 40[J];催化学报;2003年03期
8 刘民,郭新闻,王祥生;以B-ZSM-5为母体合成Ti-ZSM-5高效苯酚羟基化催化剂(英文)[J];催化学报;2004年03期
9 刘民,郭新闻,高健,王祥生,刘秀梅,韩秀文,包信和;低温晶化对B-ZSM-5和Ti-ZSM-5物化性能的影响[J];催化学报;2005年08期
10 范峰滔;徐倩;夏海岸;孙科举;冯兆池;李灿;;催化材料的紫外拉曼光谱研究[J];催化学报;2009年08期
中国博士学位论文全文数据库 前5条
1 张义华;钛基催化材料的合成、表征和选择氧化性能研究[D];大连理工大学;2001年
2 成卫国;丙烯环氧化钛硅分子筛制备、水热改性及反应过程的研究[D];大连理工大学;2005年
3 刘民;Ti-ZSM-5沸石的气固相法合成、表征和催化性能研究[D];大连理工大学;2005年
4 刘学武;丙烯环氧化钛硅分子筛催化剂的失活、再生及反应过程研究[D];大连理工大学;2005年
5 周军成;氢氧等离子体法直接合成过氧化氢及其在丙烯气相环氧化中的应用[D];大连理工大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前4条
1 张莉;钛硅分子筛的结构与催化性能的研究[D];石油化工科学研究院;2000年
2 夏丽贞;钛硅分子筛TS-1的合成、改性及其甲乙酮氨氧化反应性能的研究[D];大连理工大学;2005年
3 李鹏;有机碱改性TS-1的表征及其甲乙酮氨氧化性能的研究[D];大连理工大学;2006年
4 赵丽霞;钛硅分子筛催化氧化脱除硫化物的研究[D];大连理工大学;2007年
【二级引证文献】
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1 王晓星;多级孔TS-1沸石的合成、表征及催化性能研究[D];大连理工大学;2011年
2 王金雪;Ag/TS-1催化剂上丙烯直接气相环氧化制环氧丙烷[D];大连理工大学;2011年
【二级参考文献】
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6 李钢,郭新闻,王祥生,李光岩;钛硅沸石的结晶动力学研究[J];催化学报;2000年01期
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8 李钢,王祥生,闫海生,刘民,刘毅慧,陈永英;钛硅分子筛中铝杂质对其性能的影响[J];催化学报;2001年05期
9 李灿;高度隔离过渡金属催化剂及其催化烯烃环氧化反应[J];催化学报;2001年05期
10 高焕新,卢文奎,陈庆龄;钛硅分子筛TS-1催化氯丙烯环氧化反应动力学研究[J];催化学报;2002年01期
中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 张义华;钛基催化材料的合成、表征和选择氧化性能研究[D];大连理工大学;2001年
2 王丽琴;钛硅分子筛合成过程及其催化氧化性能研究[D];大连理工大学;2003年
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1 张莉;钛硅分子筛的结构与催化性能的研究[D];石油化工科学研究院;2000年
2 夏丽贞;钛硅分子筛TS-1的合成、改性及其甲乙酮氨氧化反应性能的研究[D];大连理工大学;2005年
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8 耿卫国,李雪辉,王乐夫;钛硅分子筛TS-1合成及应用的研究进展[J];广东化工;2002年01期
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1 毛璟博;微米TS-1的改性、表征及催化性能[D];大连理工大学;2007年
2 刘阳;TS-1分子筛合成过程中影响因素的研究[D];大连理工大学;2008年
3 贺莎莎;廉价法合成TS-1分子筛中晶种作用的研究[D];大连理工大学;2011年
4 刘光红;改性对TS-1及其丙烯气相环氧化性能的影响[D];大连理工大学;2011年
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9 魏留芳;超级活性炭的制备、改性及其储氢研究[D];天津大学;2005年
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