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《大连理工大学》 2007年
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含氟硫酸铝脱铁及其高附加值回收技术的研究

仝慧娟  
【摘要】: 含氟硫酸铝作为电解铝介质的前驱液,是由硫酸浸出分解铝土矿得到的粗制硫酸铝料液与氢氟酸混合而得。杂质铁的存在影响了电解铝的纯度与性能,因此含氟硫酸铝中铁的脱除是进行后续生产至关重要的一步。目前关于单体系下硫酸铝的除铁研究较多,对于含氟硫酸铝溶液,由于F~-的引入,增加了除铁的难度。 本文针对含氟硫酸铝酸性溶液特殊体系,通过除铁方法的选择,拟采用电化学沉积法、高锰酸钾氧化法及有机溶剂萃取法进行除铁研究。重点研究了三辛胺—磷酸三丁酯—磺化煤油萃取体系从含氟硫酸铝料液中萃取分离铁,提出水热反萃技术代替传统的硫酸多级反萃使有机萃取剂再生,同时得到纯度高、粒径均一氧化铁粉末,可用作铁红颜料,体现了产业高附加值,同时简化工艺流程,降低了成本,避免了反萃废液和铁渣排放造成的环境污染问题,具有显著的经济效益和社会效益。具体的研究内容如下: (1)根据该体系下大量Fe(Ⅱ)的存在及保持氟离子含量的要求,对除铁方法进行初步的选择,得出三辛胺—磷酸三丁酯—磺化煤油溶剂萃取法能够深度除铁且铝、氟含量损失极少。 (2)重点讨论了以三辛胺—磷酸三丁酯—磺化煤油萃取体系从料液中萃取分离铁的过程,考察了影响萃铁率的一些因素,如两相接触时间、TOA的浓度、料液初始pH值、料液中的离子种类等,确定了萃取最佳工艺为:控制接触时间为5 min,35%TOA+10%TBP+磺化煤油,料液初始pH=0.8,经四级萃取,萃铁率可达99%,使料液中的铁含量由原来的7.8 g/L降低至0.07 g/L。 (3)以水热反萃代替传统的硫酸多级反萃使有机相再生研究,考察水热反萃水相的pH值、反萃相比、反萃温度、反萃时间等均对水热反萃率的影响,得到了水热反萃的最优条件:反萃水相pH=12,反萃相比(A′/O′)为1,反萃温度165℃,反萃时间为4 h,得到的再生萃取剂可循环使用。 (4)应用水热反萃技术制备氧化铁。考察了反萃水相的pH值、A′/O′、反萃温度及时间等对氧化铁粉末的影响。XRD和TEM分析表明,反萃温度控制在165℃以上可得到颗粒组成均一、结晶完好且粒径在纳米范围的α-Fe_2O_3,其颗粒尺寸随着反萃温度的升高、反萃时间的延长、A′/O′的减小而增大。在pH值为7时,颗粒尺寸最大。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TF821

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【引证文献】
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