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聚甲基辛基硅氧烷的合成及应用研究

高健  
【摘要】: 在通用高分子气体分离膜材料中,硅橡胶(PDMS)因其具有很高的透气系数而备受关注;但是它的氧氮分离系数(α_(o_2/N_2)=2.0)较低、成膜性较差,在很大程度上限制了它的应用。以辛基取代PDMS链中的部分甲基,合成出甲基辛基硅橡胶。柔性基团辛基的引入,可以使透气性些许降低的情况下,提高膜的分离性能。 本文采用了两步合成法合成了聚甲基辛基硅氧烷(POMS)。第一步,以α-辛烯和2,4,6,8-甲基环四硅氧烷(D_4~H)为原料,以氯铂酸为催化剂,利用硅氢加成反应合成了四甲基四辛基环四硅氧烷(D_4~(Oct))。应用傅立叶转换红外线光谱(FTIR),核磁共振波谱(~1H-NMR)对产物进行了表征。并且利用~1H-NMR考察了反应条件对体系中Si-H键的转化率的影响。结果显示:当2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷(D_4~H)与α-辛烯的摩尔比为1:12,反应温度为65℃,反应时间为20h,催化剂用量为0.6g时,Si-H的转化率达到97.3%,β-加成产物100%。 第二步,以D_4和D_4~(Oct)为单体、三氟甲基磺酸CF_3SO_3H为催化剂,MM~(ⅵ)为封端剂,利用开环共聚合成了聚甲基辛基硅氧烷。傅立叶转换红外线光谱(FTIR)和核磁共振波谱(~1H-NMR)分析表明产物是POMS,且辛基摩尔含量的实测值与理论值基本一致。实验结果表明:当反应温度为60℃、反应时间为120min、催化剂用量为0.02wt%、MM~(ⅵ)用量在1.4~1.9wt%之间时,POMS的粘度适中,性能稳定。 采用浸渍涂敷法制备了以PEI为底膜材料、硅橡胶(POMS)为涂层的复合膜,考察了POMS浓度、催化剂用量等因素对复合膜性能的影响,确定了适宜的涂层液配方和涂敷条件:其中硅橡胶(POMS)、交联剂、催化剂、溶剂之比为3.0:0.06:0.12:96.82时为最佳值,涂敷三次,在80℃下,硫化3h所得复合膜的性能最好。实验表明:随着操作压力的不断升高,气体的渗透速率呈上升趋势,分离系数略微下降。选用辛基含量为10mol%的硅橡胶,制得的气体分离复合膜的性能良好,在透气性能损失较少的情况下,显著提高了气体的分离性能,α_(O_2/N_2)在2.35左右。FTIR分析表明涂层存在POMS的交联反应,且反应完全。


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