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氧化镁纳米棒的制备及动力学研究

景殿策  
【摘要】: 氧化镁一维纳米材料是一种新型高功能精细无机材料,由于其独特的性能而被广泛应用于高级陶瓷、电子光学器件、超导体添加剂等领域。目前,氧化镁一维纳米材料的制备方法主要有气相化学合成法和前驱物热分解法等,这些方法或工艺条件苛刻,或产品形貌难以控制,因而很难将其用于工业化生产。本研究以轻质氧化镁与六水氯化镁为原料,由液相法制备碱式氯化镁纳米棒;然后,以碱式氯化镁纳米棒为前驱物采用沉淀转化法合成氢氧化镁纳米棒;最后,采用前驱物热分解法煅烧氢氧化镁纳米棒得到氧化镁单晶纳米棒。通过X—射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热分析(TG/DSC)等手段对产物进行表征与检测。 以氢氧化镁纳米棒为前驱物,经煅烧得到氧化镁纳米棒的最优条件:煅烧温度为400℃;煅烧时间为60min;升温速率为3℃/min。在此工艺条件下,得到直径约150nm~250nm,长约6μm-10μm的氧化镁纳米单晶棒。 氢氧化镁纳米棒的等温动力学研究结果表明:不同温度下氢氧化镁纳米棒热分解动力学机理不同,300℃下氢氧化镁纳米棒的热分解反应符合随机成核和随后生长机理F_1,325℃下符合收缩圆柱体相界反应机理R_2,350℃下符合三维扩散机理D_3,反应的表观活化能约为194kJ/mol。 氢氧化镁纳米棒的非等温分解动力学研究表明:氢氧化镁纳米棒热分解反应遵循符合Avrami Erofeev随机成核和随后生长机理F_1,其积分分解机理函数为:G(α)=-ln(1-α),热分解反应的表观活化能为171~197 kJ/mol。 氧化镁晶格畸变的研究表明:随煅烧时间的增加和煅烧温度的升高,氧化镁纳米棒的晶格常数α减小,平均晶粒尺寸D增加。在低温条件下,氧化镁棒晶粒生长指数n=9,晶粒生长动力学方程为G~9=2.094×10~(30)t exp(-186210/RT)。


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