收藏本站
《大连理工大学》 2008年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

HA-玻璃-α-Al_2O_3梯度复合生物材料的研究

王志强  
【摘要】: 氧化铝陶瓷和羟基磷灰石(Hydroxyapatite,简称HA或HAP)陶瓷是研究和应用最广泛的两种生物陶瓷材料。这两种材料都具有各自的优缺点,但作为生物材料它们的性能具有互补性,采用一定的技术将二者复合在一起可以制备出高强度的生物活性陶瓷材料。由于烧结特性和热膨胀系数等性能的差异,将二者直接复合或在氧化铝陶瓷表面制备HA薄膜所获得的结果并不理想。如能借鉴梯度功能材料的设计思想,在α-Al_2O_3陶瓷基体表面制备组成呈梯度变化的HA—玻璃涂层,便可以有效地降低涂层和基体间的热应力,得到结合牢固的HA—玻璃—α-Al_2O_3梯度复合生物陶瓷材料。这种材料兼顾了HA陶瓷和α-Al_2O_3陶瓷的优点,具有很大的研究和应用价值。因此本文对HA—玻璃—α-Al_2O_3复合生物材料及梯度复合生物活性材料的制备、结构、性能与应用进行了基础研究。具体工作和所获的成果如下: 1.用湿法在水—无水乙醇体系下合成了粒度30~50nm的羟基磷灰石(HA)粉。研究了凝胶洗涤和干燥方式等因素对粉体粒度等特性的影响,确定了合成纳米羟基磷灰石粉体的最佳工艺条件。对纳米HA和煅烧粗化的HA粉体的烧结特性进行了研究和对比。用常压烧结法分别制备了CaO-P_2O_5-SiO_2玻璃、R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃、α-Al_2O_3和R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃—α-Al_2O_3增韧HA生物陶瓷材料。通过测试坯体烧结收缩率、抗弯强度和断裂韧性(K_(IC))等性能研究了坯体组成对陶瓷材料的烧结特性和机械强度的影响;利用DTA、XRD、IR等手段分析了材料在烧结过程中所发生的物相变化,并用SEM观察了不同条件下制备的陶瓷材料的显微结构。上述工作为进一步设计和制备HA—玻璃—α-Al_2O_3梯度复合生物材料提供理论基础和实验依据。 结果表明:CaO-P_2O_5-SiO_2玻璃能促进HA的烧结,并具有一定的增强作用;R_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃可以显著降低HA烧结温度,但会促进HA的分解:适量α-Al_2O_3在HA陶瓷中具有增强作用,但过多的α-Al_2O_3会阻碍HA的烧结使烧结温度提高,烧结温度提高会导致HA分解转变成TCP。 同时使用超细α-Al_2O_3和R_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃复合增韧HA陶瓷可以取得较好效果。在复合陶瓷材料中玻璃起到降低烧结温度,促进烧结的作用;超细α-Al_2O_3起到增韧补强的作用,同时也能在一定程度上阻碍烧结过程中玻璃与HA的相互作用,防止HA分解。当α-Al_2O_3含量为10%(wt),玻璃含量为20%(wt)时,在1200℃下烧结1h可以获得平均抗折强度为105.82Mpa,平均K_(IC)值为0.84 MPa·m~(1/2)的复合HA生物陶瓷。 2.以低温燃烧法合成的α-Al_2O_3超细粉体为主要原料、CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃为熔剂,采用常压烧结法制备了α-Al_2O_3陶瓷基体。在α-Al_2O_3陶瓷表面制备了HA—玻璃—α-Al_2O_3梯度复合生物涂层。其中玻璃分别采用了CaO-P_2O_5-SiO_2玻璃和R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃。研究了梯度涂层组成和结构对涂层与α-Al_2O_3陶瓷基体结合牢度和整体梯度材料抗折强度的影响;利用SEM观察了涂层断面和表面的显微结构,并用EDS分析了涂层断面的化学组成变化。 对HA—玻璃—α-Al_2O_3梯度生物涂层的研究结果表明R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃比CaO-P_2O_5-SiO_2玻璃更适合于制备梯度复合材料。当采用R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃为梯度涂层玻璃组成,并在涂层中添加适量的超细α-Al_2O_3时,可以显著提高涂层的抗剥离强度。在适当的工艺条件下制备出了涂层与基体结合牢固,平均抗剥离强度达48.22MPa的α-Al_2O_3陶瓷基HA—玻璃—α-Al_2O_3梯度复合生物材料。 3.对HA、HA—玻璃和HA—硅灰石(wollastonite,简记作W)—玻璃复合陶瓷的微波烧结进行了系统研究,确定了制备致密HA及其复合生物陶瓷材料的最佳微波烧结工艺条件。采用微波烧结制备高强度的ZrO_2-Al_2O_3陶瓷基体,并用微波烧结工艺在ZrO_2-Al_2O_3陶瓷基体表面制备了HA—硅灰石—玻璃梯度生物活性涂层。研究了烧结温度对涂层结构、相变和涂层与基体的结合牢度的影响,确定了最佳涂层烧结温度。 微波烧结利于HA陶瓷坯体的致密化,可以实现低温快速烧结,并提高陶瓷的机械强度;微波烧结HA—玻璃复相陶瓷的效果不如纯HA,快速升温和烧结导致结构中多孔,强度较纯HA的低。微波烧结对HA的分解有促进作用,而且随着烧结温度升高和时间延长HA分解程度增大。微波烧结工艺可以用于制备梯度涂层材料,微波烧结所制备的HA—W—玻璃梯度涂层结构和性能与常规烧结法制备的梯度涂层相近。但利用微波可以实现快速烧结,缩短烧结周期,降低能耗。 4.对HA—玻璃—α-Al_2O_3复合生物材料的生物医学性能进行了评价。在进行了一系列安全性评价试验基础上,采用物理模拟实验及小白鼠肌肉埋植实验研究了所研制的复合生物材料的降解特性;采用模拟体液(SBF)浸泡实验,用XRD、EDS和SEM等手段对HA—W—玻璃梯度涂层的生物活性进行了研究。 生物医学性能评价结果表明:HA—R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃—α-Al_2O_3复合生物陶瓷材料对生物体无急性或亚急性毒性反应;溶血试验和热源反应试验结果表明,材料在生物体内不会引起溶血反应和热源反应;肌肉埋植试验结果表明,材料对肌肉无刺激性,发现有多核巨细胞吞噬现象,说明所研究的复合生物材料具有一定的生物降解现象。物理降解试验和肌肉埋植失重分析结果表明复合材料的组成对其降解特性有很大影响。HA—玻璃复合材料有一定的降解特性和良好的表面活性,而在复合生物材料中添加氧化铝有则利于提高耐久性。因此本文研制的HA—R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃—α-Al_2O_3梯度活性生物涂层具有表面活性高,内层耐久性好的优点,有利于临床应用。 模拟体液浸泡实验表明,1150℃常规烧结和微波烧结的HA—W—玻璃梯度涂层都具有良好的表面生物活性,浸泡一段时间后表面形成了HA沉积层。而在1200℃下微波烧结HA—W—玻璃梯度涂层表面生物活性下降。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:R318.08

手机知网App
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 牛林;邹蕊;石福乔;逯宜;陈治清;刘启达;;丝素蛋白-羟基磷灰石类骨质复合生物材料的生物相容性[J];西安交通大学学报(医学版);2011年05期
2 董衍林;王庆良;;蛋壳煅烧合成羟基磷灰石的制备及表征[J];环境工程学报;2011年09期
3 周长忍;罗传旭;李立华;马春燕;;电沉积羟基磷灰石及其复合物涂层的研究进展[J];材料导报;2011年09期
4 潘雨辰;何良菊;李培杰;;镁/羟基磷灰石作为股骨人工骨支架的可行性研究[J];中国科技论文在线;2011年06期
5 姚爱华;徐为;艾凡荣;陈绮;王德平;黄文旵;徐俊;;中空羟基磷灰石微球作为rhBMP-2缓释载体的研究[J];无机材料学报;2011年09期
6 尹玉承;胡飞;周东风;吴王喜;;不同多孔PLGA/纳米羟基磷灰石复合支架的制备及机械物理性能研究[J];临床医学工程;2011年06期
7 路向红;;花瓣样成形义眼座眶内植入术的临床观察[J];中国当代医药;2011年24期
8 曲志伟;李保强;庄金鹏;闫曦;闫景龙;;RGD多肽对MSCs在壳聚糖/羟基磷灰石支架上黏附行为的调控[J];哈尔滨医科大学学报;2011年03期
9 陈柏龄;谢登辉;吕维加;李佛保;廖威明;黎艺强;;降钙素促进骨质疏松骨床中植入体的骨整合(英文)[J];中国组织工程研究与临床康复;2011年26期
10 张艳红;姚菊明;朱良均;;载入骨形态发生蛋白的羟基磷灰石/丝素蛋白复合支架的细胞相容性研究[J];蚕业科学;2011年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王茜;蔡洁明;;热触发自组装型羟基磷灰石/胶原复合材料的基础研究[A];全国第三次牙体牙髓病学临床技术研讨会论文汇编[C];2009年
2 贺盟;常春雨;彭娜;张俐娜;;纤维素/羟基磷灰石纳米复合膜的结构和性质[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
3 李波;周满;彭汝忠;曾金;马勇;廖晓玲;;纳米羟基磷灰石粉体制备工艺及影响因素研究进展[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集(第二卷)[C];2011年
4 辛剑宇;朴莹莹;张倩;李建树;;磷酸化环糊精凝胶诱导羟基磷灰石矿化的研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
5 毛钊;尹英;毛曦;储成林;;老年人牙周膜细胞附着于纳米-羟基磷灰石上的形态学观察[A];中华口腔医学会全科口腔医学专业委员会第一次学术年会会议论文集[C];2009年
6 蒋笑;周大勇;朱蓓薇;;南极磷虾壳聚糖-羟基磷灰石复合材料的制备及其去除六价铬的研究[A];中国食品科学技术学会第八届年会暨第六届东西方食品业高层论坛论文摘要集[C];2011年
7 侯惠娟;吴鹏;吴兰;;羟基磷灰石/壳聚糖复合材料用于去除水中刚果红[A];中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集[C];2012年
8 徐赫;柏树令;;骨髓间充质干细胞复合纳米相羟基磷灰石/胶原复合材料的体外相容性研究[A];中国解剖学会2011年年会论文文摘汇编[C];2011年
9 刘红艳;石艳军;侯风萍;黄亮;曾正志;;掺杂CePO_4:Tb的羟基磷灰石纳米颗粒的合成及氧化还原荧光开关性能研究[A];甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集[C];2011年
10 李国超;袁志辉;刘青;韩凤兰;;天然羟基磷灰石生物陶瓷制备[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2011学术交流会论文集[C];2011年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 陶海;羟基磷灰石修复眶壁骨折[N];健康报;2001年
2 记者 余靖静;纳米级“仿生骨”:遇撞击弯而不折能还原[N];新华每日电讯;2011年
3 黎江东 戴劲松;专家指出纳米材料可杀死癌细胞[N];中国中医药报;2001年
4 丛刚;否认“斩首式”并购 福耀引资提速扩张[N];21世纪经济报道;2006年
5 记者白毅;传统医药在现代组织工程中延伸[N];中国医药报;2009年
6 吴小福;微晶玻璃与结晶釉辨识[N];广东建设报;2005年
7 葛洲坝股份有限公司水泥厂 梁景绂;锰硅渣矸石渣复合水泥的研制[N];中国建材报;2006年
8 李家科 周健儿 刘欣 张小珍;微晶陶瓷的研究现状及发展趋势[N];广东建设报;2006年
9 ;固定骨折“生物钉”成新宠[N];医药经济报;2001年
10 张树云;新型瓷砖坯体原料——珍珠岩[N];广东建设报;2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张文涛;羟基磷灰石冷喷涂机理与实验研究[D];吉林大学;2012年
2 王志强;HA-玻璃-α-Al_2O_3梯度复合生物材料的研究[D];大连理工大学;2008年
3 仇志烨;羟基磷灰石硅酸根功能化掺杂改性及其对骨矿化促进作用的机理研究[D];华中科技大学;2012年
4 任卫;反相微乳液法制备纳米羟基磷灰石的研究[D];武汉理工大学;2003年
5 王英波;钛基羟基磷灰石复合涂层的研究[D];西南交通大学;2010年
6 张健;纳米羟基磷灰石/聚酰胺复合材料人工肱骨头的实验初步研究[D];重庆医科大学;2004年
7 杨大志;BMP-2/胶原/掺锶羟基磷灰石成骨活性材料的研究[D];华中科技大学;2011年
8 王学江;纳米羟基磷灰石仿生复合生物材料研究[D];四川大学;2003年
9 刘莹;功能性纳米羟基磷灰石的制备、表征及性能研究[D];吉林大学;2009年
10 扈盛;无机纳米粒子进入肝癌细胞的过程及肝癌细胞的变化[D];武汉理工大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 解宁;多孔双层仿生羟基磷灰石人工骨的制备与表征[D];山东理工大学;2010年
2 张天厚;羟基磷灰石颗粒大小对成牙本质细胞MDPC-23生长的影响[D];浙江大学;2010年
3 游滢滢;纳米含氟羟基磷灰石材料的制备及其生物相容性的初步评价[D];中南大学;2010年
4 潘明利;重组胶原蛋白调控钛表面仿生矿化的研究[D];浙江理工大学;2010年
5 杨波;胶原/羟基磷灰石一体化支架修复关节软骨损伤的实验研究[D];第四军医大学;2010年
6 张胡静;丝素/羟基磷灰石支架材料的结构特性和机械性能研究[D];西南大学;2010年
7 刘涛;羟基磷灰石纤维自充填多孔生物陶瓷的制备与表征[D];西南大学;2010年
8 尚新华;明胶—羟基磷灰石—米诺环素纳米复合物与富血小板血浆复合修复拔牙窝及种植体周围骨缺损[D];安徽医科大学;2011年
9 唐文胜;纳米羟基磷灰石/聚酰胺复合人工椎板的实验研究[D];重庆医科大学;2004年
10 蔡华琼;琼脂-羟基磷灰石复合物的仿生合成及细胞相容性研究[D];安徽医科大学;2010年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026