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《大连理工大学》 2008年
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NaA分子筛膜及分子筛/炭复合膜的制备与应用

周志辉  
【摘要】: 渗透蒸发是用于液体混合物分离的一种新型膜分离技术,与传统的分离技术相比,渗透蒸发具有分离效率高、能耗低、操作方便等优点。目前使用的渗透蒸发膜大多数为有机高分子膜,因其具有化学和热稳定性差、容易产生浓差极化、分离因数低等致命缺点,限制了其应用范围。 沸石膜具有化学稳定性、热稳定性、机械稳定性、孔径均一和物料传输快等优点,近年来已经广泛应用在渗透蒸发操作过程中。NaA沸石膜由于具有高度亲水性,和介于水分子与大部分有机物分子之间的孔径,使其成为渗透蒸发有机溶剂脱水操作过程最理想的沸石膜,同时NaA沸石由于孔口直径小,成为分离小分子气体的理想材料。因此开展NaA沸石膜渗透蒸发脱水和NaA沸石复合膜气体分离方面的研究具有重要的意义。 本文利用热浸渍引入晶种法,在载体外表面水热合成NaA沸石膜;利用浸渍提拉法在α-Al_2O_3载体上制备NaA沸石/炭复合膜,研究了复合膜的气体渗透规律;然后将制备的NaA沸石膜应用在乙醇脱水操作过程中,并利用分子探针法,研究了膜法乙醇脱水的渗透特性,再将制备的NaA沸石膜应用在氯代甲烷脱水、糠醛脱水和乙二醇二甲醚脱水体系中。实验主要结论如下: (1)、利用热浸渍引入晶种法,制备NaA沸石膜,发现NaA沸石膜在亲水性α-Al_2O_3载体的生长速度上比在疏水性炭载体和不锈钢载体上快2倍;利用浸渍提拉方法,制备沸石/炭复合膜,NaA沸石/炭复合膜在室温下的CO_2气体渗透通量为3.39×10~(-7)mol·m~(-2)·s~(-1)·pa~(-1),比在同样条件下合成的炭膜高出两个数量级,且CO_2/N_2和CO_2/CH_4的分离因数分别为6.02和28.4,通过气体吸附实验,发现NaA分子筛加入到炭材料中,提高了炭材料对于CO_2/N_2的吸附选择性,并且根据Beta沸石/炭复合膜的气体渗透规律,发现了复合膜的渗透通量与沸石填充量成正比。 (2)、将NaA沸石膜应用到乙醇脱水操作体系中,研究了进料流速、进料温度、进料乙醇含量和渗透侧压力等因素对膜法乙醇脱水性能的影响,通过优化实验条件,NaA沸石膜对于水/乙醇体系的渗透通量和分离因数分别为0.88 kg·m~(-2)·h~(-1)和15600;并利用分子探针法研究了NaA沸石膜渗透蒸发乙醇脱水渗透规律,发现对于乙醇脱水分离因数超过10000的NaA沸石膜存在晶间孔,并确定晶间孔的尺寸在0.82nm到1.02nm之间,进而进一步证实了NaA沸石膜乙醇脱水分离机理为吸附扩散分离机理。 (3)、利用NaA分子筛膜渗透蒸发(蒸汽渗透)脱除氯代甲烷中微量水,系统地考查了进料温度、压差以及进料流量对膜法脱水性能的影响。结果表明:(a)利用吹扫气法,对于水/一氯甲烷操作体系,其分离因数高达74800,产品水含量由进料侧的2580 PPm,降低到50 PPm;(b)利用抽真空法,对于水/一氯甲烷操作体系,其分离因数高达32500,产品的水含量由进料侧的2580 PPm,降低到36 PPm;(c)对于二氯甲烷脱水体系,水/二氯甲烷分离因数和渗透通量分别为39900和0.172 kg·m~(-2)·h~(-1);(d)对于氯仿脱水体系,操作温度为50℃时,水/氯仿分离因数和渗透通量分别为57300和0.564 kg·m~(-2)·h~(-1);(e)对于四氯化碳脱水体系,操作温度为60℃,水/四氯化碳分离因数和渗透通量分别为68200和0.612 kg·m~(-2)·h~(-1)。 (4)、利用NaA分子筛膜渗透蒸发法制备高纯糠醛和乙二醇二甲醚,系统地考查了进料流速、操作温度和进料糠醛含量对糠醛脱水性能的影响,通过优化操作条件,经过NaA分子筛膜处理后的产品糠醛含量从进料的89.6wt.%提高到99.52wt.%;对于应用渗透蒸发制备高纯乙二醇二甲醚操作过程,实验发现产品中乙二醇二甲醚含量从进料的81.5wt.%提高到99.8wt.%。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TB383.2

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
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2 罗钢元;周志辉;刘红;王金渠;周建国;;NaA沸石膜渗透蒸发脱除二氯甲烷中的痕量水[J];石油化工;2011年12期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 陈赞;乙酸脱水沸石膜功能化修补及微结构优化研究[D];大连理工大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 盛春光;高性能NaA沸石膜的制备及渗透蒸发应用研究[D];大连理工大学;2011年
2 任秀秀;用于苛刻条件下有机物脱水丝光沸石膜的制备[D];大连理工大学;2012年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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中国博士学位论文全文数据库 前3条
1 张雄福;ZSM-5型沸石膜的合成、表征及反应性能研究[D];大连理工大学;2000年
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【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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5 周荣飞;张小亮;王振卓;胡娜;朱美华;陈祥树;;管状NaY型分子筛膜的合成[J];江西师范大学学报(自然科学版);2009年05期
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7 张雄福,王金渠,殷德宏,刘长厚;用喷涂晶种法合成ZSM-5沸石膜及其影响因素考察[J];催化学报;2000年05期
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9 张延风,许中强,陈庆龄;小晶粒丝光沸石膜的制备与表征[J];催化学报;2002年02期
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中国重要会议论文全文数据库 前10条
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2 吴光;黄素哲;陈翠仙;李继定;;渗透汽化膜技术在我国的工业化应用[A];第二届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2005年
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4 王秀月;王同华;宋成文;;聚糠醇化学结构对气体分离炭膜分离性能的影响[A];膜分离技术在石油和化工行业中应用研讨会论文集[C];2006年
5 王龙耀;李卫星;邢卫红;;生物转化过程中的膜分离技术[A];第4届全国医药行业膜分离技术应用研讨会论文集[C];2007年
6 孔春龙;王爱芳;赵庆宇;鲁金明;杨建华;王金渠;;两步晶化法合成Silicalite-1沸石膜及其气体渗透性能[A];第三届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2007年
7 宋学凯;王同华;姜华玮;;煤基管状微滤炭膜的制备及其在水处理中的应用[A];2010年膜法市政水处理技术研讨会论文集[C];2010年
8 秦旭芝;马少健;;矿物多孔陶瓷制备与应用[A];2007中国环境科学学会学术年会优秀论文集(下卷)[C];2007年
9 宣剑国;许振良;殷静;冯建立;;聚酰亚胺中空纤维膜的热亚胺化及碳化的研究[A];上海市化学化工学会2005年度学术年会论文摘要集[C];2005年
10 段龙乔;胡娜;刘星生;张朋;周荣飞;陈祥树;;高性能丝光沸石分子筛膜的制备[A];第四届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2010年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
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2 陈赞;乙酸脱水沸石膜功能化修补及微结构优化研究[D];大连理工大学;2011年
3 王晓斌;钛硅沸石膜及钛硅—钯复合膜的制备与应用研究[D];大连理工大学;2011年
4 朱国贤;短波发射的稀土离子掺杂氟化物的制备及光谱特性的研究[D];长春理工大学;2011年
5 马静;生物粘合启发下渗透蒸发复合膜的制备与酯化反应强化[D];天津大学;2010年
6 李犇;生物启发下的渗透蒸发膜制备与过程强化研究[D];天津大学;2010年
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中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 王倩;疏水性SBA-15/PDMS杂化膜制备及分离乙醇/水的研究[D];山东科技大学;2010年
2 朱孔秀;高硅铝比钾离子筛膜的制备及应用性能研究[D];中国海洋大学;2010年
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4 唐磊;Cu-SAPO-34/堇青石整体式催化剂用于柴油机尾气净化的研究[D];太原理工大学;2011年
5 程燕鹏;导电聚吡咯/Fe_3O_4复合材料的制备与电磁特性[D];北京交通大学;2011年
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8 孙宏梅;无机动态膜的制备及其在乳化油分离中的应用[D];大连理工大学;2011年
9 祁文博;前驱体的化学结构对炭膜微结构及气体渗透性能的影响[D];大连理工大学;2011年
10 盛春光;高性能NaA沸石膜的制备及渗透蒸发应用研究[D];大连理工大学;2011年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张雄福,王金渠,殷德宏,刘长厚;用喷涂晶种法合成ZSM-5沸石膜及其影响因素考察[J];催化学报;2000年05期
2 周汉;李砚硕;朱广奇;刘杰;林励吾;杨维慎;;微波合成a&b取向的T型分子筛膜及其在渗透汽化耦合酯化反应中的应用[J];催化学报;2008年07期
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9 杨国辉;张雄福;刘海鸥;王金渠;YEUNG King-Lun;;一种简单组装纳米沸石粒子层的方法及其二次法成膜研究[J];高等学校化学学报;2006年09期
10 李宝宗,徐文国,裘式纶,庞文琴,徐如人;F~-对沸石分子筛双四元环影响的量子化学计算[J];高等学校化学学报;1998年06期
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 成岳;ZSM-5分子筛膜的合成与性能研究[D];南京理工大学;2005年
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1 刘铁勇;渗透汽化法水中脱醇及传质过程的研究[D];北京化工大学;2007年
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【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
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【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 张雄福;ZSM-5型沸石膜的合成、表征及反应性能研究[D];大连理工大学;2000年
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中国硕士学位论文全文数据库 前3条
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【相似文献】
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2 张雄福,王金渠,刘海鸥,刘长厚;ZSM-5沸石膜的合成及成膜因素研究[J];石油学报(石油加工);2001年03期
3 王晓东;赵潞潞;黄伟;;沸石膜渗透蒸发性能研究进展[J];广州化工;2010年06期
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5 张雄福,王金渠,殷德宏,刘长厚;多孔陶瓷管基膜上合成ZSM-5沸石膜新方法[J];大连理工大学学报;2000年06期
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8 祝刚;王金渠;鲁金明;殷德宏;鲍仲瑛;;在多孔α-Al_2O_3陶瓷管上合成ZSM-35型沸石膜[J];化工学报;2006年04期
9 袁俊生;刘崇国;;钾离子筛膜的合成[J];膜科学与技术;2010年03期
10 王金渠,王国强,江志东,殷德宏,樊栓狮;ZSM-5 沸石膜合成中几个影响因素[J];大连理工大学学报;1998年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 周志辉;孙维国;杨建华;常利峰;王金渠;;NaA分子筛膜的合成及在渗透蒸发中的应用[A];2006年石油和化工行业节能技术研讨会会议论文集[C];2006年
2 韩玲;王季平;王金渠;;X型沸石分子筛膜的制备及其在苯和氮气混合系统的分离应用[A];第二届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2005年
3 祝刚;王金渠;鲍仲瑛;;高渗透率的ZSM-35型沸石膜的合成与表征[A];中国膜科学与技术报告会论文集[C];2003年
4 赵庆宇;王爱芳;孔春龙;鲁金明;杨建华;王金渠;;低模板剂法合成Silicalite-1沸石膜及其气体渗透性能[A];第三届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2007年
5 孔春龙;王爱芳;赵庆宇;鲁金明;杨建华;王金渠;;两步晶化法合成Silicalite-1沸石膜及其气体渗透性能[A];第三届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2007年
6 孙国锋;刘垚;王金渠;;FAU型沸石膜的合成及其在气/液分离中的应用[A];第三届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2007年
7 祝刚;王金渠;李邦民;;在α-Al_2O_3陶瓷管上P型沸石膜的合成及表征[A];中国膜科学与技术报告会论文集[C];2003年
8 孙国锋;王金渠;刘垚;孔春龙;;FAU型沸石膜的合成及其在气/液分离中的应用[A];第二届全国膜分离技术在食品工业中应用研讨会论文集[C];2006年
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10 许晓华;陈亮;钟依均;朱伟东;;Pt/γ-Al_2O_3颗粒表面NaA分子筛膜的择形氧化评价[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
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1 本报记者 庞利萍;膜技术:迎来黄金十年[N];中国化工报;2011年
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7 祝刚;ZSM-35沸石复合膜的合成、表征及性能研究[D];大连理工大学;2006年
8 山巍;沸石和中孔氧化硅材料的形貌控制与功能化研究[D];复旦大学;2006年
9 沈江;复合银催化剂的制备及其在多碳醇选择性氧化反应中的催化性能[D];复旦大学;2006年
10 郭宇;钯复合膜制备、表征及其应用于苯一步合成苯酚反应研究[D];大连理工大学;2010年
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2 常利峰;NaA分子筛膜的制备及其在一氯甲烷脱水中的应用[D];大连理工大学;2007年
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4 杨丽君;ZSM-5沸石膜的制备及乙酸脱水应用的研究[D];大连理工大学;2012年
5 苗倩;高岭土原料NaA分子筛及膜的制备与应用[D];大连理工大学;2009年
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8 袁冰;Silicalite-1沸石膜的制备及其乙醇—水分离应用[D];大连理工大学;2012年
9 陈小霞;T型沸石膜的制备及渗透蒸发应用研究[D];大连理工大学;2012年
10 陈芳;连续流动法制备NaA沸石膜及其性能研究[D];大连理工大学;2012年
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