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《大连理工大学》 2009年
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铝酸盐基质发光材料的制备新工艺及铁杂质猝灭研究

杨雪峰  
【摘要】: 以SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)为代表的铝酸盐长余辉材料,激发光谱范围广,发射光谱在可见光区,发光亮度高,余辉时间长,化学稳定性好,无毒无放射性,是一种环境友好材料。因此在安全应急、交通运输、建筑装潢、仪器仪表、电力、矿山、服装和工艺品等诸多领域有广泛应用。目前,研究制备新工艺提高发光粉的发光强度和余辉性能,完善长余辉发光机理,增加发光颜色品种以扩大发光材料应用范围是这一领域的研究热点。 本论文对超细高亮度发光粉制备、铁杂质的猝灭效应、纳米氧化铕的制备及在长余辉材料中的应用、铝酸锂红色荧光粉的制备等多个方面进行系统的研究。本课题研究的结果对于粉体制备工艺的改进与创新、制备成本的降低、产品配方设计以及材料发光性能的改善等具有十分重要的意义。 1.本文采用以聚环氧乙烷为模板的水热合成方法制备了无需研磨的高亮度SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉发光粉。借助于TG-DTG、XRD、TEM、SEM和荧光分光光度计等表征手段,对产物的形成过程、结构、形貌以及光谱性能进行了分析。结果表明,模板水热法能够制备尺寸均匀的介孔前驱物,有利于烧结反应充分进行,有利于降低烧结温度,得到的发光粉颗粒在几个微米左右,余辉起始发光强度高。模板水热法制备的发光粉样品Eu~(2+)的临界猝灭浓度大约在10%左右,这一数值比采用高温固相法合成发光粉的临界猝灭浓度6.6%高得多。 本章还系统地探讨了发光粉各个组分与发光性能之间的关系:通过改变SrO与Al_2O_3的比率,考察基质相组成与发光性能变化的关系,寻找相组成变化引起的材料发光强度的变化规律;通过研究助熔剂H_3BO_3与材料发光性能的关系,来考察H_3BO_3的最佳添加量:研究了Eu~(2+)和Dy~(3+)在SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉材料发光中的作用,结果表明Eu~(2+)离子是发光中心,是引起材料发光的决定因素,Dy~(3+)离子对Eu~(2+)离子发光中心有辅助增强作用。 2.但是,模板水热法工艺相对复杂,因此本文还开发了溶胶-凝胶纳米包覆法制备SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉发光粉,该制备方法工艺简单,适合大规模工艺生产。文中通过TEM研究了纳米包覆过程,结果表明纳米纤维状或絮状水合氧化铝均匀的包覆在碳酸锶表面,形成具有微小核壳结构的前驱物。TG和XRD分析结果证明烧结核壳结构的前驱物能够降低反应温度和提高产物晶相纯度,当烧结温度升到1000℃生成了单一的单斜晶系的SrAl_2O_4晶相,这一温度比固相法低300℃左右。SEM结果表明纳米包覆法制备的样品颗粒松散,平均尺寸在3μm左右。与高温固相法相比,纳米包覆法制备的材料发光强度和余辉时间都显著提高,这大大提高了长余辉产品的应用范围。 SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)发光粉中点缺陷的形成及其在发光材料中的作用研究表明,缺陷Eu_(Sr)~x中的Eu~(2+)既是发光中心也是余辉中心;Dy_(Sr)~·带有正电荷,具有捕获电子的能力,因而可作为电子陷阱:V_(Sr)~"带有负电荷,能捕获空穴,可作为空穴陷阱。 3.考察了铁杂质对SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉材料发光性能的影响。结果表明,铁杂质对长余辉发光粉具有发光猝灭效应,铁浓度越高,长余辉发光越弱,这可以解释为铁杂质竞争能量抑制了Eu~(2+)发光中心吸收能量,降低了电子和空穴的复合机率。实验数据验证了上述解释,同时证实了Fe~(3+)离子是引起长余辉发光猝灭的主要因素。针对这个结果,本章提出了在前驱物制备过程中掺加Pr~(3+)或者Bi~(3+)离子,可以有效的抑制了Fe~(3+)离子的猝灭影响。 4.利用无模板水热方法制备了Eu(OH)_3和Eu_2O_3纳米棒,并将Eu_2O_3纳米棒应用到SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)发光粉制备中。结果表明纳米棒Eu(OH)_3为六方晶系,纳米棒Eu_2O_3为立方晶系,二者的直径分别为57nm和76nm。实验证明使用纳米氧化铕制备SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)发光粉,有利于Eu~(2+)离子进入基质晶格,增加发光中心浓度,从而提高材料长余辉发光。 5.采用溶胶-凝胶纳米包覆技术制备了新颖的γ-LiAlO_2:Eu~(3+)红色荧光粉,对该材料的结构,形貌和发光性能进行系统的研究。研究结果表明产物结构为四方晶系,颗粒呈准球形,平均粒径约为1.5μm。该产品具有典型的Eu~(3+)发射特征,发射主峰在612nm,发光颜色为红色。实验证明适宜的Eu~(3+)离子浓度,烧结温度以及助熔剂H_3BO_3的加入量有助于增加材料的发光性能。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O611.4

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