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《大连理工大学》 2009年
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Silicalite-1沸石膜的制备和改性及应用研究

韩会林  
【摘要】: 在生物发酵制备燃料乙醇的过程中,需要将发酵液中乙醇及时分离出去,以保持低浓度乙醇维持发酵继续进行。传统发酵过程为间歇式,利用蒸馏分离产物乙醇,该方法具有投资大、能耗高等不足。采用憎水性Silicalite-1沸石膜,利用渗透汽化技术来分离乙醇克服了传统分离方法的不足。因此本论文的目的即是开展Silicalite-1沸石膜的制备及Silicalite-1/PDMS复合膜的制备,探讨其渗透汽化性能。 本文首先采用原位水热法考察Silicalite-1沸石分子筛的制备条件,通过优化合成配方和晶化条件合成出不同粒径的Silicalite-1晶种;然后通过改变晶化方式,采用二步变温合成Silicalite-1沸石分子筛膜,显著的提高了膜的通量;最后在高通量的Silicalite-1沸石膜载体上制备Silicalite-1/PDMS复合膜,该复合膜的憎水性较显著提高,并将合成的Silicalite-1膜和改性的Silicalite-1/PDMS复合膜应用在渗透蒸发分离乙醇/水混合物中,比较二者的分离性能,同时将复合膜应用于丙酮/水体系,拓展其应用范围。 一、考察了前驱液和晶化条件对Silicalite-1晶种的影响,制备了粒径为0.12μm~4μm的Silicalite-1晶种。采用浸渍提拉法和真空吸附法引入晶种,得到的晶种层都修饰了载体管,起到了过渡层的作用,得到的膜层沸石晶体都具有一定的取向,最终确定了真空法的最佳压力为0.06 Mpa左右,引入晶种的粒径为3μm左右。 二、考察了恒温晶化和变温晶化对Silicalite-1沸石膜渗透汽化的性能影响。实验结果表明:恒温晶化制备的Silicalite-1沸石膜通量都比较小;变温晶化得到的Silicalile-1膜通量基本上都在1.0 kg/(m~2·h)以上,适合作为复合膜的底膜。比较不同载体管对膜性能的影响,结果证明莫来石管载体优于不锈钢载体和α-Al_2O_3载体,其中在莫来石管上制备的Silicalite-1膜,将其应用于60℃原料液乙醇浓度为5wt%的分离体系中,显示了很好的分离性能,膜通量为3.08 kg/(m~2·h),选择性系数为42。 三、制备了连续的Silicalite-1/PDMS复合膜,考察了PDMS溶液的浓度、复合方式对复合膜的影响。结果表明:复合PDMS有机膜层可以有效的弥补纯硅沸石膜表面的缺陷,确定了PDMS溶液的最佳浓度为5%;采用真空法复合则可以通过调节真空度和吸附次数来控制有机膜层的厚度,有机膜层厚度在2μm左右制备的复合膜性能最优。对复合膜进行了两种体系渗透汽化性能评价:5%乙醇/水和5%丙酮/水。在乙醇/水体系中,在60℃时Silicalite-1/PDMS复合膜通量为2.67 kg/(m~2·h),选择性系数为54.9;对丙酮水体系来说,在80℃时达Silicalite-1/PDMS复合膜通量为1.2 kg/(m~2·h),选择性系数192。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TQ424.25

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【引证文献】
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