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TEA~+模板剂合成Beta沸石研究

谢红  
【摘要】: 本文采用水热合成法研究了Beta沸石的水热合成,并用XRD、XRF、TEM、SEM、TG-DTA和IR等手段对合成样品进行了表征。 首先以廉价模板剂四乙基溴化铵,硅溶胶和拟薄水铝石为主要原料,通过优化加料顺序、老化温度和晶化温度等工艺条件,合成出了纳米Beta沸石并将晶化时间缩短为2d。在此基础上,以铝酸钠取代拟薄水铝石作为铝源,通过调变凝胶配比及晶化条件后成功合成出了SiO_2/Al_2O_3介于15-60的纳米Beta沸石。研究发现,SiO_2/Al_2O_3低时易出现丝光(MOR)沸石杂晶,SiO_2/Al_2O_3高时易出现ZSM-5杂晶。为提高纳米Beta沸石与母液分离时的过滤效率,考察了加入不同助滤剂的影响。结果表明,采用盐酸、氯化铵、硝酸铵和柠檬酸作为助滤剂,能够提高Beta沸石与合成母液分离的抽滤速度。同时,加入硝酸铵、氯化铵和盐酸时还可以将Beta沸石由Na~+型转化为铵型或氢型。大大简化了纳米Beta沸石催化剂的加工工艺。 本文还以白炭黑、铝酸钠、四乙基氢氧化铵和氟化铵为主要原料,尝试了大晶粒Beta沸石的合成工艺。在成功合成出晶粒尺寸为15×20μm全硅Beta沸石的基础上,针对合成全硅Beta沸石的初始凝胶粘度大、流动性差的问题,探讨了加入醇类、纤维素、有机胺和表面活性剂等助剂对改善凝胶流动性的作用。结果发现,无水乙醇能够较好地改善凝胶流动性。另外,无水乙醇、聚丙烯酰胺和吐温-20助剂还有调变沸石晶粒度和分散的作用。


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