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《大连理工大学》 2009年
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雷尼Ni-Mo活性阴极的制备与研究

朱波  
【摘要】: 为了制备用于海水电解装置的活性阴极材料,本文采用电沉积的方法制备Ni-Mo-Zn合金,经过热碱洗后形成具有高比表面积,高电催化活性的Raney Ni-Mo电极。 通过正交试验,考察了电沉积过程中主要因素硫酸镍、钼酸钠、硫酸锌以及电流密度对制备电极活性的影响。采用极化曲线比较各因素对电极活性的影响,结合极差分析和方差计算,结果表明硫酸锌的含量对制备电极的活性影响最大,说明热碱洗后电极表面形貌对于电极的活性有很大影响。确定电极制备的最优条件为:硫酸镍100g/L、钼酸钠40g/L、硫酸锌10g/L、电流密度0.03A/cm~2。 通过扫描电镜,能谱来比较Ni-Mo中间层对表面活性层的形貌和组成的影响。结果表明中间层上形成的Ni-Mo-Zn镀层具有多层结构,镀层表面疏松,在热碱洗后形成大颗粒包裹小颗粒的特殊结构,这种结构使电极具有比Ni-Mo电极更好的电催化活性。不同的中间层的制备时间同样会对电极表面结构有影响,从而影响制备电极的析氢活性。最佳的中间层厚度约为18μm。 利用交流阻抗技术研究了不同偏压下Ni电极和Raney Ni-Mo电极在NaOH溶液中的析氢行为,探索了Ni-Mo合金对氢析出反应活性的来源。Ni电极因为H原子的吸附以及底层氢化物的形成而逐渐失去活性,使得在Ni电极表面的电化学还原反应变得越来越难;对Raney Ni-Mo电极,Ni对H离子还原反应的高电化学活性为Mo提供氢源,通过氢原子在Mo上的快速复合避免了由于电极表面上过量氢覆盖而造成的电极失活。 间歇电解试验结果表明Raney Ni-Mo电极具有很好的耐间歇电解能力,不会在断电期间失去电催化活性。在NaCl溶液中的极化曲线表明Raney Ni-Mo电极具有比Ni和碳钢更好的耐蚀性。交流阻抗测试表明Raney Ni-Mo电极在长时间浸泡过程中,电极的耐蚀性略有下降,中间层有助于阻断电解液向基底渗透的通道,对电极的耐蚀性有很大的贡献。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O646.5

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【参考文献】
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