收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

硅氢加成反应合成硅烷偶联剂KH-560的研究

王晓会  
【摘要】: 硅氢加成反应是有机硅化学中生成C-Si键最重要的方法之一,通过硅氢加成反应可以合成许多含有不同官能团的有机硅单体和聚合物。工业上最常用的硅氢加成催化剂是Pt络合物催化剂,如Speier催化剂和Kastedt催化剂。但是这些催化剂存在很严重的缺点,如催化剂不稳定、易产生凝胶化物质、烯烃异构化严重等。因此开发合适的催化剂,选择适当的催化剂配体,提高催化剂的活性和选择性是硅氢加成反应的关键。 本文以烯丙基缩水甘油醚(AGE)和三甲氧基硅烷(TMOS)为原料,以Pt络合物为催化剂经硅氢加成反应制备了目标产物γ-烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。选择了10种配体分别制备了Pt-N(C_2H_5)_3、Pt-N(CH_2CH_2CH_3)_3、Pt-P(Ph)_3、Pt-Piperidine等一系列Pt络合物催化剂,其中Pt-N(C_2H_5)_3催化剂显示出尤为突出的催化活性和选择性,并以Pt-N(C_2H_5)_3为催化剂考察了n(N(C_2H_5)_3)与n(Pt)的配比、温度、催化剂用量、反应时间及原料配比对该硅氢加成反应的影响。经GC-MS确定产物中各组分,并对该硅氢加成反应的机理进行了初步探讨,优化了反应过程,使反应能够在较低温度(55℃~75℃)下,较短时间(20min~60min)内进行,当n(AGE):n(TMOS):n(Pt-N(C_2H_5)3)=(1:1.05~1:1.10):6.72×10~(-6)(n(AGE)=0.064mol)时,KH-560的收率可达87%,且产品为无色透明液体,产品不易产生凝胶化,改善了产品质量。 本文还探索了由对苯二甲酸二甲酯(DMT)经两步法加氢制备1,4-环己烷二甲醇(CHDM)的实验,采用wt5%的Ru/C催化剂,用于第一步加氢制各中间体1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)取得了较好进展。实验结果表明:在温度110℃,H2压力3.0MPa,催化剂量0.5g,DMT5g,THF30mL,DMT转化率和DMCD选择性分别是99.6%和96.5%。催化剂循环使用17釜后,反应时间延长至8.5h,反应温度升至140℃,DMT的平均转化率大于99.0%,DMCD的选择性保持在95.0%。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 王晓会;马永欢;石万利;斯志惠;吕连海;;γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成[J];石油化工;2008年06期
2 金海洙;不饱和烃类聚合物的硅氢加成反应及其产物的制备与性能表征[J];应用化学;1986年05期
3 陈忠云;硅氢加成反应与研究[J];邵阳学院学报(社会科学版);1998年02期
4 阚成友,杜池敏,刘德山;聚苯乙烯-铂络合物催化硅氢加成反应机理的研究[J];有机硅材料;2002年01期
5 萧斌;戴延凤;李凤仪;;负载型铂催化剂催化苯乙烯硅氢加成反应[J];化学通报;2006年08期
6 季立富;顾嫒娟;袁莉;梁国正;;超支化聚硅氧烷合成与应用的研究进展[J];材料导报;2009年03期
7 阚成友,袁青,杨勇,孔祥正;交联聚苯乙烯-铂铬合物的合成及其催化的硅氢加成反应[J];高等学校化学学报;1995年11期
8 黄世强,孙争光,彭慧;高分子金属催化剂及其在硅氢加成反应中的应用[J];有机硅材料;1999年02期
9 黄旺生;张招贵;钟桂云;黄建平;;甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究[J];化工新型材料;2006年06期
10 邓锋杰;徐少华;温远庆;李卫凡;李凤仪;;4A分子筛固载铂催化剂催化乙炔硅氢加成反应[J];化工进展;2008年01期
11 陈洪瑞;沈一峰;林鹤鸣;易玲敏;;长链烷基酯改性硅油的合成研究[J];浙江理工大学学报;2009年02期
12 许晓光;;十二烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究[J];有机硅材料;2009年03期
13 李春芳;李东祥;侯万国;冯圣玉;;碳硅烷树形大分子-铂络合物的催化性能研究[J];山东大学学报(理学版);2010年01期
14 项青雅;厉嘉云;彭家建;白赢;胡应乾;来国桥;;叔丁醇钾催化酮硅氢加成反应[J];化学学报;2010年04期
15 姚方;胡静;;烃羧基硅油制备的新工艺研究[J];天津化工;2011年02期
16 赵欣;孙晓泉;宋秘钊;佟白;高淑珍;刘铁山;;丙烯酸二甲氨基乙酯改性含氢聚硅氧烷的合成与表征[J];印染助剂;2011年04期
17 任海云,兰支利,尹笃林;γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺的研究[J];工业催化;2005年06期
18 张国彬;范晓东;孔杰;王生杰;刘郁杨;佀庆法;;超支化聚碳硅氮烷的合成与表征[J];高分子学报;2006年01期
19 李雅丽;;有机硅匀泡剂合成中铂系催化剂性能的研究[J];工业催化;2006年06期
20 熊竹君;李凤仪;邓锋杰;;硅氢加成反应催化机理的研究进展[J];有机硅材料;2006年06期
中国重要会议论文全文数据库 前8条
1 刘刚;孙红燕;章永化;赵建青;张利萍;;苯乙烯型环硅氧烷合成[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年
2 周军昌;任玉娟;王绪荣;;长链烷基硅油的制备[A];第一届广东纺织助剂行业年会论文集[C];2009年
3 王晓会;马永欢;侯洁;张鹏;石万利;周小平;吕连海;;Pt络合物催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
4 郁卫飞;黄辉;聂福德;黄亨建;李海波;张胜涛;黎学明;陶长元;;纳米多孔硅复合材料爆炸反应的实验与理论研究[A];2004年全国含能材料发展与应用学术研讨会论文集(下册)[C];2004年
5 杨本宏;徐洪耀;光善仪;李村;;POSS基有机-无机杂化高分子的制备及低介电性能[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(2)[C];2007年
6 张晓静;孙家书;王超君;方少明;;基于POSS的星形聚乳酸的合成与表征[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
7 曲艳斌;李嘉丽;黄光速;;双官能笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)衍生物的合成[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
8 张子勇;许少波;饶华新;;硅橡胶/正硅酸乙酯杂化膜的富氧性能[A];第二届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 李季;新型过渡金属催化剂催化烯烃硅氢加成反应的研究[D];哈尔滨工业大学;2011年
2 白赢;羧基化合物及其衍生物促进铂催化硅氢加成反应研究[D];浙江工业大学;2012年
3 厉嘉云;用于烯烃硅氢加成反应铑配合物/离子液体催化剂体系的研究[D];浙江工业大学;2011年
4 戴延凤;固载配合铂催化剂催化烯烃硅氢加成反应的研究[D];南昌大学;2005年
5 马庆宇;含糖有机硅聚合物的合成及其溶液性质研究[D];山东大学;2006年
6 羊海棠;聚合物基自修复复合材料[D];浙江大学;2007年
7 孙文艳;功能化碳硅烷树状大分子的合成、表征及性能研究[D];山东大学;2009年
8 宋秘钊;聚甲基氢硅氧烷的改性及其性能研究[D];四川大学;2004年
9 吴飞;氟烷基改性聚硅氧烷的合成及消抑泡性能研究[D];南京理工大学;2008年
10 陈碧;聚硅氧烷聚醚两亲性嵌段共聚物的合成及其溶液自组装[D];浙江大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 王晓会;硅氢加成反应合成硅烷偶联剂KH-560的研究[D];大连理工大学;2008年
2 于菲;新型过渡金属催化剂的合成及其在硅氢加成反应中的应用研究[D];曲阜师范大学;2010年
3 何学冬;催化有氧氧化醇反应和硅氢加成反应的研究[D];华东理工大学;2011年
4 项青雅;酮的硅氢加成反应研究[D];杭州师范大学;2010年
5 管雁;长链烷基硅烷的合成及催化体系研究[D];浙江工业大学;2010年
6 刘红艳;硅氢加成反应合成KH-540的研究[D];大连理工大学;2010年
7 吴军;含氟丙烯酸酯改性氟硅材料的合成研究[D];山东师范大学;2011年
8 陈全辉;新型长链硅烷偶联剂的催化合成研究[D];曲阜师范大学;2011年
9 李颖慧;氨基硅油的合成及其乳化[D];华东理工大学;2012年
10 朱文喜;硅烷偶联剂及一种新型非依赖性镇痛药物的合成研究[D];武汉大学;2004年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978