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《大连理工大学》 2009年
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掺硼金刚石膜电极—流动注射COD测定的离子干扰分析及消除方法研究

蔡楠  
【摘要】: 本文对掺硼金刚石(BDD)膜电极结合流动注射(FIA)化学需氧量(COD)测定的干扰离子进行分析,并提出消除氯离子干扰的有效方法。 研究了Cl~-,SO_3~(2-),Fe~(2+),NO_2~-,SO_4~(2-)和Fe~(3+)在掺硼金刚石膜电极结合流动注射系统(简称BDD-FIA系统)中的电流响应规律。还原性Cl~-,SO_3~(2-),Fe~(2+)和NO_2~-的电流响应与其质量浓度均存在显著的线性关系(α<0.05)。无COD背景值时,在相同质量浓度下,四种离子的电流响应由强到弱顺序为:NO_2~->Fe~(2+)>SO_3~(2-)>Cl~-。SO_4~(2-)和Fe~(3+)因增加电解液(Na_2SO_4)浓度而产生电流响应,但响应值较小,在实际COD测定中可忽略其干扰。存在COD背景值(COD_背)时,随干扰离子质量浓度ρ:COD_背增加,含Cl~-水样电流响应线性增强,含SO_3~(2-)和Fe~(2+)水样电流响应指数型增强,含NO_2~-水样电流响应对数型增强。 分析了氯离子对BDD-FIA系统COD测定的干扰规律。结果表明,氯离子的COD贡献值与其质量浓度呈良好的线性关系,且COD_背越大,相同质量浓度氯离子的COD贡献值越小。不同COD背景值下,将氯离子COD贡献值-氯离子质量浓度关系拟合为通过原点的直线,其斜率k与COD_背之间的线性回归方程为k=-0.00156COD_背+0.3061。在实际测定中,可通过先测定水样中氯离子质量浓度,再根据COD背景值计算出氯离子的COD贡献值,最后将其从总测定值中扣除,得到水样的COD值。根据此方法测定了不同氯离子浓度下模拟水样的COD值,与传统铬法比较相对偏差均在5%以内。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:X832

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