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《大连理工大学》 2010年
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射频等离子体改性聚合物润湿及粘接性能研究

刘洋  
【摘要】: 采用射频容性耦合(CCP)、感性耦合(ICP),及ICP和CCP复合三种耦合模式的氧等离子体改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚乙烯(PE),研究了三种耦合模式射频等离子体改性对聚合物表面形貌和化学成分的影响,确定了动态接触角的影响因素,并结合等离子体光发射谱诊断技术探讨了射频等离子体改性提高聚合物表面润湿性能的机制。采用CCP氧等离子体处理PE,引发接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),研究了接枝及粘接条件对粘接性能的影响,探讨了等离子体引发GMA接枝提高PE粘接性能的机制。 CCP、ICP,及ICP和CCP复合模式氧等离子体改性PET和PE试样,表面形貌和化学成分均发生显著变化。PET试样经200 W CCP、200 W ICP,以及200 W ICP和100 W CCP复合模式氧等离子体处理40s后,粗糙度(Ra)由原始试样的0.443 nm分别增至0.453 nm、0.447 nm和1.005 nm。当处理时间增至300s时,Ra分别增至2.779nm、0.862 nm和4.062nm。PE试样经200 W CCP模式氧等离子体40s处理后,Ra由0.137μm减为0.108μm。三种耦合模式氧等离子体短时间处理均引起试样表面含氧官能团的增加,进一步延长处理时间和增大处理功率,等离子体中荷电阳离子对表面的轰击剥离逐渐占主导作用,试样表面的C-C基团含量增加,而C-O和O=C-O基团含量减少,这一作用在ICP和CCP复合模式氧等离子体改性中更为明显。等离子体光发射谱中,ICP模式中O2电离程度相对于CCP模式更高,CCP模式中,O2+特征发光谱线相对于ICP模式更强,ICP和CCP复合模式与独立的CCP和ICP模式相比,O2+和O原子密度均显著提高,在增强与试样表面化学反应的同时,也增大了对表面的刻蚀作用。 CCP、ICP,及ICP和CCP复合模式氧等离子体改性PET和PE试样,表面润湿性能显著改善。三种耦合模式氧等离子体改性过程中,PET试样表面前进接触角(θA)在前40 s处理时间内均急剧下降。随时间进一步延长,ICP模式处理试样表面θA小幅降低,而CCP及ICP和CCP复合模式处理的试样表面θA回升。三种耦合模式氧等离子体改性PET试样过程中,后退接触角(θR)在前40s处理时间内均急剧下降,随着处理时间的进一步增加而缓慢下降。200 W ICP和100 W CCP复合模式等离子体处理40s,PET试样表面获得最佳润湿性能,θA从原始的83.5°显著降至37.5°,相应地θR从原始的53.6°降至19.2°。200 W ICP和100 W CCP复合模式氧等离子体处理20s,PE试样表面获得最佳润湿性能,静态接触角从原始的97.0°显著降至42.7°。动态接触角的前进角和后退角与聚合物表面形貌和化学成分密切相关,表面粗糙度较低时,PET薄膜表面极性官能团对前进角和后退角起主导作用,表面粗糙度超过一定阈值时,前进角的大小仍然由表面的官能团含量决定,但后退角主要受表面粗糙度的影响。 200 W CCP模式氧等离子体处理PE试样40s,引发接枝GMA。接枝试样表面润湿性能主要受接枝温度、GMA浓度和接枝时间控制。接枝温度为70℃、GMA浓度为40%、接枝时间为24 hr的接枝试样表面获得最佳润湿性能,静态接触角由原始PE试样的97.0°降至67.6°。接枝试样表面引入了环氧官能团,接枝试样表面起伏程度明显增大,粗糙度Ra由原始的0.137μm增至1.660μm。 等离子体引发GMA接枝,显著改善了PE表面的粘接性能。接枝温度为70℃、GMA浓度为40%、接枝时间为24hr的接枝试样,采用环氧树脂胶粘剂搭接粘接,在25℃条件下固化反应24 hr后,剪切强度达到1.6 MPa。粘接试样拉伸断面形貌呈明显撕裂状,由长条形以及拉长抛物线花样交替构成,且在粗糙区域边缘可见纤维撕裂形貌特征。断面两侧均为PE成分,断裂模式是内聚的,发生在PE基体表层。夹具夹合原始PE试样、环氧树脂粘接原始PE试样,及环氧树脂粘接GAM接枝PE试样界面处无损检测结果表明,界面反射波P2与表面反射波P1之比的绝对值分别为1.911、1.53和0.237。界面间致密度从大到小依次为,环氧树脂粘接GAM接枝PE试样环氧树脂粘接原始PE试样夹具夹合原始PE试样。等离子体引发GMA接枝PE试样润湿性能的改善有效促进了胶粘剂在试样表面的充分铺展,界面间共价键合是提高粘接强度的关键。表面粗糙度的增加,对表面粘接性能的提高起到了一定的促进作用。
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB303

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