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《沈阳工业大学》 2018年
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非金属矿物土杂化炭膜的制备及气体分离性能的研究

刘珊珊  
【摘要】:气体膜分离技术具有过程能耗小、分离效率高、操作成本低、设备简单及占地少等特点,被认为是21世纪最有前景的重要分离技术之一,已在氢气回收、CO_2捕集、空气分离、天然气净化及烯烃/烷烃分离等多种工业应用领域表现出巨大的发展潜力。由于膜材料是该技术的核心,所以新型膜材料的开发一直是研究的热点。其中,炭分子筛膜(简称“炭膜”)是一种很有前途的气体分离用膜材料,常由前驱体聚合物膜热分解而得,但又比聚合物膜具有更高的分离性能、耐热性和稳定性。然而,炭膜也存在质地脆、造价高等不足,极大地限制了商业化进程和大规模推广使用。为此,迫切需要对炭膜的微观结构和制备过程进行优化,从而大幅提升炭膜的分离性能、机械强度以及性价比。鉴于此,本文开发了三种来源广、成本低的非金属矿物土为掺杂剂,制备了高性能杂化炭膜,为炭膜的商业化推广应用提供了重要的理论依据和实践基础。以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基-苯氧基)苯-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐型聚酰亚胺作为前驱体膜材料,酚醛树脂作为支撑体材料,无机非金属矿物粘土(硅藻土、膨润土和凹凸棒土)作为掺杂剂,分别成功开发制备了非支撑及具有高机械强度的支撑杂化炭膜。分别采用热重分析、差示量热扫描、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、氮吸附等技术对支撑体、前驱体膜和炭膜的热稳定性、表面官能团演变、微观结构、微观形貌和孔结构进行了分析。考察了硅藻土掺杂改性等制备工艺条件对支撑体结构性能的影响;考察了掺杂剂种类及用量、渗透温度、渗透压力、热解终温对炭膜微观结构、孔结构及分离性能的影响。结果显示:(1)在成型压力4MPa下制备得到的纯支撑体,比杂化支撑体的孔径分布更集中,为0.60-1.05μm,平均孔径为0.836μm,孔隙率达47.17%;而经硅藻土改性支撑体的孔隙结构均匀性差,不利于后续均匀涂膜。(2)三种掺杂剂的引入均提高了前驱体膜的热稳定性和最终残炭率,其中凹凸棒土杂化膜的残炭率随掺杂量的增加而增大;另外,随掺杂量增加,所得炭膜的石墨化程度提高,且微结构更致密。膨润土的引入使炭膜的比表面积和孔体积均先增大后减小,而平均孔径单调减小。(3)在30°C和0.05MPa下,所制备杂化炭膜的渗透性均高于纯炭膜,且随掺杂量的增加而降低。在掺杂剂用量均为0.2%时,三种掺杂剂中,凹凸棒土杂化非支撑炭膜的渗透性最大,分别为2955.9(H_2)、1408.7(CO_2)、1133.2(O_2)和448.1Barrer(N_2),且凹凸棒土杂化支撑炭膜的渗透性分别为2413.4(H_2)、636.2(CO_2)、384.5(O_2)和76.3Barrer(N_2);同时,膨润土杂化支撑炭膜的选择性最大,可达40.6(H_2/N_2)、9.0(O_2/N_2)和7.2(CO_2/N_2)。(4)与非支撑膜相比,支撑膜的选择性成倍增加,而渗透性差异不明显;杂化炭膜的渗透性随渗透温度的提高而增大,随渗透压力和热解温度的提高而降低。
【学位授予单位】:沈阳工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TQ051.893

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