污泥与飞灰中重金属FAAS分析方法的验证与优化

【摘要】： 测量结果具有可信度对化学分析至关重要,若将质量保证应用于化学分析中则能够进一步增加分析结果的可靠性。本文即依据质量保证原则验证了ICEEE实验室火焰原子吸收法测定重金属的可靠性,并对该分析方法进行了优化。 首先,以城市污泥有证参考物质(CRM)BCR-144R为标准样品,评估了AAS法的准确性、精密度、灵敏度、定量限、检出限、标准曲线和线性范围等参数。验证结果表明,该方法的回收率达90%～110%,相对标准偏差均小于3%,除Zn以外,定量限均小于最低标准溶液值,不确定度均小于CRM要求值。该方法具有较好的准确度、精密度、灵敏度、线性范围和检出限。 其次,应用该方法测定沈阳北部污水处理厂的污泥(污泥1和污泥2)、飞灰及熔渣中重金属的含量,发现两种污泥中Zn和污泥1中Cu的浓度分别高于我国污泥农业用地限值1000mg/kg和500mg/kg,因此沈阳北部污水处理厂的污泥不适于农用;原灰风冷熔渣中Cd的浓度高于丹麦熔渣再利用限值(10mg/kg),其他熔渣中Cd和Pb的浓度均符合丹麦熔渣再利用限值。熔渣中Ni和Cu在水冷条件下的固定率比在风冷下高;熔渣Pb和Zn在风冷下的固定率比在水冷下高;而冷却方式对重金属Cd的固定率影响不大。 最后,以节能、省时和节约资源为目标,通过调整微波消解时间、加酸量和加热时间等参数提出了微波消解的最优条件。