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电流密度在熔盐电化学制备MgB_2膜中的作用研究

乔秀清  
【摘要】:简单金属间化合物MgB2自2001年起超导电性被发现至今,引起了世界各国科学家对其组织结构、超导原理、制备方法及应用前景的广泛兴趣。它具有较高的超导转变温度(Tc=39K)、高的临界电流密度(可达105A/cm2)、大的相干长度(5-6nm)、较高的上临界磁场、没有晶界弱连接、晶体结构简单、原料成本低廉和成材容易等一系列优点,是目前被认为最有可能首先实现大规模应用的超导材料。 目前,随着薄膜制备技术的发展和完善,几乎所有制备方法都可以用于MgB2薄膜的制备。其中,所报道的较成熟的MgB2薄膜制备技术大多是采用物理或化学气相沉积法,这些方法不仅设备昂贵,而且生产效率不高,阻碍了其大规模推广应用。熔盐电化学法由于设备简单、成本低,生产效率高,同时不受衬底形状、尺寸的限制,因而是一种非常值得研究推广的制备方法。但熔盐电化学法制备MgB2薄膜的工艺尚处于实验研究阶段,相关的理论研究很少,一些工艺参数确定困难,且制得的薄膜的相纯度和结晶性不是很好。因此,制备出均匀、致密、结晶好的MgB2薄膜,具有重要的研究意义和应用价值。 本文首先利用熔盐电化学法制备了MgB2薄膜,从熔盐特性的角度出发,具体分析了不同熔盐体系对制备的MgB2薄膜质量的影响。实验结果表明,利用摩尔比为MgCl2:KCl:B203=3:2:0.9的熔盐体系在520℃、3.5V条件下电解3h制备的MgB2薄膜具有较好的质量,薄膜中Mg和B两种元素的摩尔比为1.1:2。 电流密度的研究结果表明,电解温度、电压、时间及支持电解质KCl含量等条件对电流密度有很大的影响。熔盐体系中阴极电势在-1.5V--3V范围内时,阳离子在阴极放电;在大约10min时间内,在阴极表面形成MgB2纳米晶核组成的薄膜层,随后晶核长大并相互靠近,最终形成微米级的大颗粒。当电解时间超过3h后,晶粒生长基本停止所以电解3h是比较合适的时间;熔盐温度为485℃时有最大电流密度;支持电解质KCl的含量对电流密度起双重作用,一方面可以降低熔盐体系的熔点、电阻及粘度,从而增大电流密度,另一方面会阻碍阴阳离子的传输从而降低电流密度。电流密度在制备薄膜过程中起重要的作用,影响薄膜生长机制。电流密度高时,晶核成核速率大于生长速度,形成微晶,但电流密度过高,薄膜致密度差,表面粗糙,颗粒发生团聚现象。分析表明MgCl2+KCl+B2O3熔盐体系中KCl的摩尔百分含量为35.5%时,制备出的薄膜相纯度高,表面较平整。


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