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《东北大学》 2013年
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化学法制备低维Fe基软磁纳微米材料及其复合材料的微波吸收性能

姚骋  
【摘要】:随着电子器件向高频化、微型化发展,电磁噪音污染逐步成为影响电子器件发展的阻碍。传统的吸波材料,如铁氧体、羰基铁粉等,在高频波段表现出磁导率低、电阻率低等缺点,已无法满足高频吸波的需求。利用铁磁共振原理,开发高频吸波材料已成为材料研究领域的一个新热点。本论文针对目前高频吸波材料存在的主要问题,利用化学还原法制备出具有高饱和磁化强度(Ms)和低矫顽力(Hc)的亚微米、微米级非晶Fe-B-P颗粒。在此基础上,将外磁场引入到化学合成中,利用磁场诱导Fe-B-P颗粒自组装成链状结构,制备出链状Fe-B-P一维材料。调节该链状材料的形状各向异性,使其在高频波段具有高磁导率。利用该链状材料和NiZn铁氧体纳米颗粒制备的各向异性复合薄带,在高频电磁波频段具有优异的吸波性能,突破了Snoek极限。此外,本研究还进一步以棒状的枯草芽孢杆菌为模板,利用湿化学法制备出Fe-P微米棒。论文通过系统的实验、表征和分析,得到如下结论:利用化学还原法成功制备出尺寸可控的非晶Fe-B-P亚微米粒子。系统研究了pH值、还原剂浓度、滴加速度、搅拌速度以及表面活性剂等因素的对反应粒子尺寸及磁性能的影响,获得了制备Fe-B-P粒子的最佳工艺:当pH=9,还原剂浓度2 g/25ml,滴速是200ml/h,搅拌速度是250 r/min, FeCl2与尿素摩尔比nFe/nurea=1:1条件下制备出尺寸均匀,具有优异软磁性能的Fe-B-P亚微米粒子,其粒子直径是0.2~0.3μm,Ms是130 emu/g,矫顽力是8 Oe;当退火温度在300℃以内时,可除去Fe-B-P粒子内部应力和结构缺陷,从而进一步提高磁化强度。在反应物中加入CoCl2可制备出Fe-Co-B-P非晶亚微米粒子,随着Co含量的增多,粒子尺寸逐渐减小,形状由球形逐渐转变成立方形,其Ms随着Co含量的增多而逐渐降低。将Fe-B-P亚微米球(~0.3μm)和(NiZn)Fe2O4纳米粒子(10~20 nm)分别与羰基Fe粉(1~3μm)复合成Fe-(NiZn)Fe2O4、Fe-FeBP复合薄带。相比于传统用来填充的Fe3O4纳米粒子,(NiZn)Fe2O4纳米粒子(69 emu/g)和Fe-B-P亚微米球(130 emu/g)具有更高的Ms。Fe-20vol.%(NiZn)Fe2O4复合薄带初始磁导率达到33,共振频率~1 GHz;而Fe-FeBP薄带的磁导率是35,共振频率提高至接近2 GHz,且Ms值高达-850 emu/cc。为了提高材料的形状各向异性,提出了磁场诱导制备出非晶Fe-B-P亚微米链新方法。通过调节磁场强度和磁场梯度的大小,有效控制Fe-B-P亚微米链的长度。将Fe-B-P亚微米链与(NiZn)Fe2O4纳米粒子合成复合薄带,当(NiZn)Fe2O4纳米粒子含量在20 vo1.%时,本征磁导率高达150,远高于零维粒子的复合薄带,磁导率与共振频率的乘积显著增大,突破了Snoek极限。厚度是20μm的Fe-B-P链-20 vol.%(NiZn)Fe2O4复合薄带在CPW传输线上的共振频率约是20 GHz,功率损耗达到70%,远高于纯Fe-B-P微米链的损耗效率,表现出优异的高频吸收性能。利用一维枯草芽孢杆菌作模板制备出包覆含有水分的杆菌Fe-P微米棒,研究了pH值、表面活性剂PVP添加量、反应物浓度以及还原剂浓度等因素对Fe-P微米棒生成的影响,获得了制备Fe-P微米棒的最佳工艺,得到了尺寸均匀、不同长径比的Fe-P微米棒。将Fe-P微米棒与(NiZn)Fe2O4纳米粒子复合制成薄带,由Fe-P长微米棒制得的薄带的Ms只有100 emu/cc,其体积分数仅占~10%,这是由于其尺寸不均匀导致的;其本征磁导率是25,共振频率达到7 GHz。Fe-P短微米棒制得的薄带,其经外磁场排列后薄带的Ms可达400 emu/cc,磁介质占总体积的体积密度达到40%;进一步添加20 vo1.%(NiZn)Fe2O4纳米粒子,体积密度增至44%。(NiZn)Fe2O4纳米粒子的添加使薄带的本征磁导率由41增大至52,其共振频率都在5 GHz左右。排列后的Fe-P短微米棒薄带在1GHz频率范围内介电常数和磁导率相近,满足材料阻抗匹配条件,降低了电磁波的反射率,使电磁波更容易进入材料内部,提高吸波效率,是一种很有应用前景的高频吸波材料。
【学位授予单位】:东北大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:TB34

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